[發(fā)明專利]一種磷酸鉀鹽的純化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111438793.1
• 申請日: 2021-11-30
• 公開（公告）號: CN114057171B
• 公開（公告）日: 2023-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王永旗;王偉;呂明;李定發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;B01J47/02;B01J49/60;G01N21/73
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 楊芬

1.一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，該純化工藝具體步驟如下：

S1、稱取適量的D751樹脂，并經(jīng)酸堿處理后使其變?yōu)殇@型，二次清洗后將樹脂裝到離子交換柱中；

S2、稱取適量濕法制備的K₃PO₄，用二次水溶解，倒入離子交換柱中，控制流速使溶液流出，并保持流入速率與流出速率一致，保證離子交換柱中的液面保持不變，并用容量瓶收集流出液；

S3、待溶液基本收集完后停止過柱，并將溶液定容；

S4、通過電感耦合等離子發(fā)射光譜法測量溶液中過渡金屬離子的含量，并判斷過渡金屬離子的含量是否小于或等于5ppm，若是，則完成K₃PO₄的提純，若大于5ppm，進行步驟S5；

S5、將步驟S4中定容后的溶液，二次水溶解后將其通過D751樹脂層中提純，回收流出液至容量瓶中，待溶液基本收集完后停止過柱，并將溶液定容，同步驟S4測量溶液中過渡金屬離子的含量，依次循環(huán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟S1中所述離子交換柱的柱徑為4.6cm，柱高為1.6m；步驟S2中控制流速為2-3mL/min，容量瓶的容量80-120mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟S3中溶液定容的時間為5-8h，步驟S4中所述過渡金屬離子主要包括Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺與Mn²⁺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟S1中D751樹脂酸堿處理的具體步驟如下：

SS1、用水浸泡D751樹脂使其充分溶脹，除去D751樹脂表面的雜質(zhì)及細(xì)碎顆粒；

SS2、利用80％的乙醇浸泡D751樹脂12-16h，并用二次水清洗；

SS3、利用高純度鹽酸浸泡D751樹脂，用二次水洗至pH為6-7；

SS4、最后利用高純氨水浸泡D751樹脂，二次水洗至中性，并重復(fù)步驟SS3與SS4，使D751樹脂變?yōu)殇@型。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟SS3中高純度鹽酸的濃度范圍為4-6mol/L，浸泡時間為6-7h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟SS4中高純氨水浸泡D751樹脂時間為2-3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟S2中濕法制備的K₃PO₄具體步驟為：

a、將濕法磷酸加入萃取劑中，混合并振蕩，使靜置分層，進行分液，得到第一有機相和第一水相；

b、將步驟a中的第一有機相中加入K₂CO₃粉末或K₂CO₃溶液，混合并振蕩，使靜置分層，進行分液，得到第二有機相和第二水相；

c、將步驟b中的第二水相中加入K₂CO₃粉末并攪拌，靜置，待析出磷酸鉀鹽晶體后，對晶體進行過濾、干燥，即得磷酸鉀鹽。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟a中萃取劑為環(huán)已胺、2,4—二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟a中濕法磷酸與萃取劑的體積比為1:3-1.5，混合并振蕩時間為25-50min，靜置分層時間為40-60min。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磷酸鉀鹽的純化工藝，其特征在于，步驟b中混合并振蕩的時間為26-35min，靜置分層時間為30-45min。