[發明專利]一種穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法

在審

• 申請號: 202111435952.2
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114015732A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 張瑜;肖紅;王曉瑩;冀瑜;杜蒙蒙;樊艷紅
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C12P17/04
• 分類號: C12P17/04;C07D307/60;C07D307/58
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、酶解，將原料中穿心蓮內酯糖苷類物質轉化為穿心蓮內酯；

將新鮮干燥的穿心蓮原料粉碎，加入酶解液混合拌勻，進行酶解；

所述酶解液的質量為原料質量的50～150％；酶解溫度為40～50℃，酶解時間為5～8h；

所述酶解液為含有β-葡萄糖苷酶、果膠酶和氯化鈉的水溶液，其中β-葡萄糖苷酶、果膠酶、氯化鈉、水的質量比為(1～2)：(0.5～1)：(0.1～0.2)：20；

步驟2、提取；

向步驟1酶解后的產物中加入乙酸乙酯，常溫攪拌提取，收集提取液，50±5℃濃縮，放置結晶，離心得上清液和沉淀；

步驟3、純化，獲得穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯；

向步驟2獲取的沉淀中加入乙醇攪拌，過濾；收集濾渣并干燥，即可得到純度大于98％的穿心蓮內酯；

將步驟2獲取的上清液濃縮，加入混合吸附劑吸附，過濾，濾渣用石油醚漂洗后收集；然后采用二氯甲烷溶解，過濾，濃縮濾液至少量，放置結晶，離心，固體采用二氯甲烷漂洗后干燥，即可得到純度大于98％的脫水穿心蓮內酯。

2.根據權利要求1所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：所述酶解液的質量為原料質量的100～150％；酶解溫度為50℃；

所述酶解液為含有β-葡萄糖苷酶、果膠酶和氯化鈉的水溶液，其中β-葡萄糖苷酶、果膠酶、氯化鈉、水的質量比為(1～2)：1：0.2：20。

3.根據權利要求2所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟2中，乙酸乙酯的用量為穿心蓮原料質量的8-12倍。

4.根據權利要求3所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟2中，采用乙酸乙酯常溫攪拌提取2次，每次2h。

5.根據權利要求4所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟3中，乙醇的質量濃度為80～95％，用量為沉淀質量的1/5～1/2。

6.根據權利要求5所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟3中所述的混合吸附劑為聚酰胺-活性炭吸附劑，兩者的質量比為(4～9):1，用量為穿心蓮原料質量的10～15％。

7.根據權利要求6所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：所述的混合吸附劑中聚酰胺和活性炭，兩者的質量比為(6～9):1，用量為穿心蓮原料質量的12～15％。

8.根據權利要求7所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟3中石油醚用量為濾渣質量等倍量。

9.根據權利要求8所述的穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的工業化制備方法，其特征在于：步驟3中二氯甲烷用量為濾渣質量的8-15倍，分兩次進行溶解，每次1h，過濾后，合并濾液，進行濃縮。