[發明專利]一種液相色譜法快速測定草甘膦中增甘膦含量的方法

在審

• 申請號: 202111435258.0
• 申請日: 2021-11-29
• 公開（公告）號: CN114166968A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 杜建俠;榮沙沙;肖清燕;李紅;盧會珍;余曉英
• 申請（專利權）人: 湖北省興發磷化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86;G01N30/34
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明屬于化工檢測分析領域，具體涉及一種液相色譜法快速測定草甘膦中增甘膦含量的方法。將含有增甘膦的草甘膦的樣品，快速注入液相色譜中，通過流動相快速洗脫，用C18反相柱分離并測出增甘膦含量。通過本發明，采用液相色譜法可安全、快速、準確的測出增甘膦含量，為草甘膦生產工藝參數的調整提供及時準確的數據指導。

技術領域

本發明涉及化工檢測分析領域，特別涉及一種應用液相色譜快速測定草甘膦中增甘膦含量的方法。

背景技術

草甘膦是一種高效、低毒、廣譜滅生性除草劑,具有內吸傳導作用,通過溶解雜草的葉枝莖表面蠟質層，藥效迅速進入植物傳導系統產生作用，使雜草枯竭死亡。增甘膦又稱催熟磷、甘氨磷，化學名稱：N，N-雙(膦酸甲基)甘氨酸，一種催熟劑，能抑制甘蔗酸性轉化酶的活性。在草甘膦的生產中會用到原料甘氨酸，增甘膦是草甘膦合成反應中的一種副產物，通過測定草甘膦中增甘膦的含量，可以為草甘膦合成提供工藝技術指導和工藝參數調整，因此測定和發明草甘膦中增甘膦的含量方法就顯得尤為重要。

目前草甘膦的測定用國標方法液相色譜法，但該方法中的柱子只能草甘膦出峰，增甘膦不出峰，因此本發明選擇合適的流動相和色譜柱，用液相色譜法測定增甘膦，取得快速、準確的結果

發明內容

本發明提供一種應用液相色譜快速測草甘膦中增甘膦含量的方法。可以準確、快速檢測增甘膦的含量。

本發明所采用的技術方案是：

一種應用液相色譜快速測定草甘膦中增甘膦含量的方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)稱取增甘膦標準樣品0.1g溶于溶劑中，定容至100mL容量瓶，調節液相色譜的參數，分別移取30μL、40μL、50μL進行液相色譜檢測，建立增甘膦的色譜圖，峰面積單位微伏得到增甘膦的色譜峰保留時間范圍，并擬合曲線；

(2)將合成得到的草甘膦樣品，稱取0.1-0.2g，用溶劑溶解草甘膦樣品，并定容至100mL，采用步驟(1)的液相色譜的參數，進行液相分析檢測，建立增甘膦的色譜圖，得到增甘膦的色譜峰保留時間范圍；所述步驟中定量進樣，樣品量為40微升。

(3)根據步驟(2)得到的增甘膦的色譜峰保留時間范圍對照步驟(1)擬合的曲線計算得到樣品中的增甘膦含量。

步驟(1)(2)中溶劑為乙腈與水的混合物，其中，乙腈與水的體積比為6-9：1-4，優選體積比為6：4。

所述步驟(1)(2)中將配置好的樣品裝入瓶中，裝入量為裝滿，不留空隙，然后進行液相檢測。其中步驟(1)、步驟(2)中液相色譜條件為：

色譜柱：C18反相柱；

進樣系統:柱溫：常溫；流速：1.0mL/min；

流動相為乙腈：水＝60：40；

檢測系統：檢測器PDA檢測器。

通過該種方法可輕易分析出生產樣品增甘膦含量占比，檢測結果準確，省時高效，為生產工藝調整提供指導。

本發明的有益效果：

1、本發明中使用流動相為乙腈：水＝6：4(即乙腈為60ml、水為40ml)溶液，出峰較快，且峰型利落不拖尾。

2、將樣品用流動相稀釋一定的倍數，將溶液注入液相色譜儀，則在10min內能快速準確地分離并測出增甘膦含量。此種檢測方法，可在10min內完成測試，大大縮短了檢測時間，提高了工作效率。

3、本方法簡便易行，準確度和精密度均較高。

附圖說明

圖1：實施例1中增甘膦標樣色譜圖。

圖2：實施例2-1中增甘膦色譜圖。