[發明專利]一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法和使用方法有效
| 申請號： | 202111432257.0 | 申請日： | 2021-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN114160170B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 王學謙;劉雨;馬懿星;王郎郎;趙爽;陳怡;李德福;董杰;袁禮 | 申請（專利權）人： | 昆明理工大學 |
| 主分類號： | B01J27/051 | 分類號： | B01J27/051;B01J35/10;B01D53/48;B01D53/52;B01D53/86 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 650500 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 低溫 加氫 脫除 羰基 催化劑 制備 方法 使用方法 | ||
1.一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
(1)將NiO/Al2O3載體加入C6H12N4分散液中，超聲后攪拌均勻，得到混合液；
(2)將(NH4)2MoS4加入混合液中，攪拌均勻后加入抗壞血酸進行液相還原，靜置后抽濾，用水和乙醇清洗，烘干，得到MoS2-C6H12N4-NiO/Al2O3載體復合材料；
(3)將MoS2-C6H12N4-NiO/Al2O3載體復合材料置于非氧化保護性氣體中鍛燒，冷卻，得到MoS2-NiO/Al2O3改性氫解催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述NiO/Al2O3載體的制備方法為：先將Al2O3加入到DMF中并進行第一次超聲，再加入Ni(NO3)2·6H2O和H3BTC并進行第二次超聲，然后升溫反應，冷卻，過濾，洗滌，烘干，得到Ni-BTC-Al2O3粉末，最后煅燒，冷卻，得到NiO/Al2O3載體。
3.根據權利要求2所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，所述Al2O3的加入量為5-15mg/mL；所述Ni(NO3)2·6H2O和Al2O3的質量比為1:(1-2)；所述H3BTC和Ni(NO3)2·6H2O的摩爾比為1:1。
4.根據權利要求2所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，所述第一次超聲的時間為0.5-1.0h；所述第二次超聲的時間為0.5h。
5.根據權利要求2所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為180-190℃，時間為18-20h；所述煅燒的溫度為550℃，時間為3h。
6.根據權利要求1所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述C6H12N4分散液的濃度為0.01-0.1mol/L；所述NiO/Al2O3載體的加入量為1.5-3.0mg/mL；所述超聲的時間為5min；所述攪拌的溫度為50℃，時間為4-6h。
7.根據權利要求1所述的一種低溫加氫脫除羰基硫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述(NH4)2MoS4與NiO/Al2O3載體的質量比為1:(0.2-0.5)；所述抗壞血酸的加入量為50-200mg/mL；所述液相還原的溫度為80℃，時間為4-6h；所述靜置的時間為12h；所述烘干的溫度為60℃，時間為12h。
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