[發(fā)明專利]一種硫酸氧鈦及納米二氧化鈦的生產(chǎn)方法

在審

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• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN113998731A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李青剛;李歡;張貴清;曾理;曹佐英;關(guān)文娟;巫圣喜
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047;C01G23/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙智勤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43254
• 代理人: 曾芳琴

本發(fā)明提供一種硫酸氧鈦及納米二氧化鈦的生產(chǎn)方法，該方法以鈦鐵礦、偏鈦酸或其他含鈦料的硫酸浸出液為原料，向料液加入一定量濃硫酸并加熱使鈦過飽和析出硫酸氧鈦晶體，分離出結(jié)晶母液，得到商品硫酸氧鈦；硫酸氧鈦進(jìn)行煅燒，得到銳鈦礦型或金紅石型納米二氧化鈦產(chǎn)品，經(jīng)后處理可以得到商品納米鈦白粉。本技術(shù)可以完全利用傳統(tǒng)硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝的設(shè)備，無需額外設(shè)備投資，相比現(xiàn)有硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝具有產(chǎn)品質(zhì)量更好、結(jié)晶速度更快、對料液的適應(yīng)范圍廣等優(yōu)勢。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金及化工領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸氧鈦及納米二氧化鈦的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

硫酸氧鈦是一種白色疏松的白色粉末，微觀結(jié)構(gòu)為長條狀，通常含有兩個結(jié)晶水，分子式為：TiOSO₄·2H₂O。硫酸氧鈦應(yīng)用十分廣泛，可以作為纖維織物的媒染劑、還原劑、水處理劑等，還可以溶解后加沉淀劑如尿素等使沉淀出的納米二氧化鈦等附著在織物、活性炭及分子篩上使載體具有抗紫外線、高催化活性等能力。硫酸氧鈦直接煅燒可以分解得到二氧化鈦和二氧化硫/三氧化硫。

二氧化鈦是一種白色粉末，分子式：TiO₂，是鈦白粉的主要成分。鈦白粉廣泛運(yùn)用于化工、涂料等領(lǐng)域，目前我國90％以上的鈦白粉是使用硫酸法生產(chǎn)的，傳統(tǒng)硫酸法鈦白粉是以鈦鐵礦等的硫酸浸出液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后結(jié)晶偏鈦酸，再煅燒偏鈦酸得到二氧化鈦，經(jīng)過研磨、包覆等后處理工序得到鈦白粉，該工藝存在結(jié)晶時間長、原料液鈦濃度要求高、產(chǎn)品質(zhì)量較低等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要在于提供一種硫酸氧鈦及納米二氧化鈦的生產(chǎn)方法，旨在解決現(xiàn)有硫酸法生產(chǎn)鈦白粉技術(shù)存在結(jié)晶時間長、原料液鈦濃度要求高、產(chǎn)品質(zhì)量較低的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：改變傳統(tǒng)硫酸法鈦白工藝結(jié)晶并煅燒偏鈦酸制備二氧化鈦的方法，以原料液制備硫酸氧鈦，煅燒制備納米二氧化鈦。本發(fā)明提供的一種硫酸氧鈦及納米鈦白粉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)向鈦鐵礦或其他含鈦料如偏鈦酸的硫酸浸出液加入硫酸，使料液硫酸濃度在5～8mol/L，料液的鈦濃度(以TiO₂計(jì))在100g/L及以上；

(2)將料液加熱到80～130℃，加入純凈且質(zhì)地均勻的硫酸氧鈦晶種，晶種加入量為料液所含二氧化鈦質(zhì)量的0.1％～5％，保溫結(jié)晶析出1～2.5h；結(jié)晶完成后冷卻至室溫，分離出結(jié)晶母液，得到硫酸氧鈦晶體。將得到的晶體除去自由水，進(jìn)行50～120℃烘干處理；

(3)烘干的晶體可以作為商品硫酸氧鈦出售，或者650～1000℃煅燒2.5～5h使硫酸氧鈦分解，得到銳鈦礦型或晶紅石型二氧化鈦，經(jīng)后續(xù)研磨包覆等處理后得到納米鈦白粉。煅燒過程的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明的硫酸氧鈦及納米二氧化鈦制備方法的創(chuàng)新點(diǎn)在于：

新工藝不改變傳統(tǒng)硫酸法制備鈦白粉的主要生產(chǎn)設(shè)備，相比傳統(tǒng)硫酸法還具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)原料適應(yīng)性更廣。可以從傳統(tǒng)結(jié)晶工藝TiO₂濃度的220g/L左右降低到100g/L左右，減少蒸發(fā)濃縮過程，對低品位礦適應(yīng)能力更強(qiáng)。

(2)生產(chǎn)效率更高。達(dá)到相同結(jié)晶率，傳統(tǒng)結(jié)晶偏鈦酸需要5h以上，而新方法只需要1～2.5h。

(3)廢水排放量更低。結(jié)晶余液的廢酸濃度很高，可以返回用于鈦礦酸解和浸出，減少廢水、廢酸處理成本。

(4)產(chǎn)品質(zhì)量更好：可以得到粒度更細(xì)的納米鈦白粉，傳統(tǒng)硫酸法鈦白粉的二氧化鈦顆粒在250納米以上，而以本發(fā)明所述方法制備的二氧化鈦粒度在30-50納米。

(5)產(chǎn)品更多元化：結(jié)晶得到的硫酸氧鈦可以產(chǎn)品出售，煅燒后可生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)鈦白粉。

具體實(shí)施方式