[發(fā)明專利]一種喹啉-6-羧酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111421458.0
• 申請(qǐng)日: 2021-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN113999174A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡海威;閆永平;丁靚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州艾緹克藥物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D215/48
• 分類號(hào): C07D215/48
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：在三口瓶中加入45克與300毫摩爾的對(duì)氨基苯甲酸、61.7克與67毫摩爾的甘油、21克與150毫摩爾的4-硝基苯酚、催化量的咪唑卡賓催化劑，然后將67.5ml硫酸加入逐滴在0℃加入三口瓶，在混合物室溫下攪拌5小時(shí)；之后將反應(yīng)混合物用冰水淬滅后形成的固體被過(guò)濾，將固體溶解在甲醇用活性C脫色，再經(jīng)硅藻土過(guò)濾，經(jīng)甲醇洗滌、濾餅合并濾液中，旋干溶劑，得喹啉-6-羧酸化合物粗品；之后將粗品加入200g乙酸乙酯加熱55-65℃至完全溶解，降溫至室溫并加入300g石油醚，降溫至室溫繼續(xù)冷卻至0℃，待有大量淺棕色色固體時(shí)采用低溫過(guò)濾，經(jīng)真空室溫干燥得固體喹啉-6-羧酸；

具體反應(yīng)如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：將所述粗品加入200g乙酸乙酯并加熱60℃至完全溶解。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：有大量所述淺棕色色固體時(shí)，在3℃下進(jìn)行低溫過(guò)濾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：利用所述硅藻土進(jìn)行過(guò)濾時(shí)，將硅藻土攪動(dòng)混合于溶液中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：在進(jìn)行所述旋干溶劑步驟時(shí)，采用旋蒸器進(jìn)行操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種喹啉-6-羧酸的制備方法，其特征在于：經(jīng)所述真空室溫干燥后得45g、產(chǎn)率為80％的固體喹啉-6-羧酸。