[發明專利]一種哌嗪類環氧樹脂固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111420484.1
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN114163390A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王濤;惠正權
• 申請（專利權）人: 江蘇三木化工股份有限公司;江蘇三木集團有限公司
• 主分類號: C07D241/42
• 分類號: C07D241/42;C08G59/50;C09D163/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 陸志斌

本發明公開了一種哌嗪類環氧樹脂固化劑及其制備方法，它由1,2?二胺類物質和1,2?二酮類物質縮合后，經氰基硼氫化鈉(NaCNBH₃)在甲醇溶劑中還原制成。經過性能檢測，結果表明發明制備得到的哌嗪類化合物，用于固化環氧樹脂，固化物各項性能指標優異。特別是與未經改性的1,2?二胺相比，漆膜柔韌性、光澤、耐黃變性、耐水性得到提高，取得了非常好的技術效果。

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂固化劑，具體涉及一種性能優越的哌嗪類環氧樹脂固化劑及其制備方法，屬于高分子材料技術領域。

背景技術

環氧樹脂和環氧樹脂固化劑組成的雙組份體系由于固化收縮率小、粘結性、耐熱性、耐化學藥品性以及力學性能和電氣性能優良的特點，被廣泛用于地坪涂料、防腐涂料、膠黏劑和復合材料等領域。

固化劑的選擇對環氧體系的性能起到關鍵作用。哌嗪是一種含有兩個氮原子的六元雜環，目前作為環氧固化劑使用的哌嗪類物質主要為N-氨乙基哌嗪(N-AEP)。N-AEP與環氧樹脂搭配使用具有固化速度快，耐水性好等優點，但是也存在揮發性強，漆膜光澤低，潮濕環境下易發白，漆膜偏脆等不足。專利CN109400849B公開了一種將N-AEP用縮水甘油醚進行改性的方法，以此降低揮發性并且提升了性能，得到的固化劑具有較高的反應活性，與環氧樹脂組成的組合物具有較好的強度和耐候性。

本發明通過大量實驗篩選，利用二胺與二酮的縮合、還原，研發出一種結構新穎，性能優良的哌嗪類環氧樹脂固化劑，與環氧樹脂搭配使用固化速度快，固化物的力學性能、耐熱性、耐水性優良，光澤高，耐黃變性好。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種哌嗪類環氧樹脂固化劑；本發明另一個目的是提供該固化劑的制備方法。

技術方案：為實現以上目的，本發明采用的技術方案是：

一種哌嗪類環氧樹脂固化劑，它由下列質量百分比的原料制成：35～65％的1,2-二胺類物質、35～65％的1,2-二酮類物質。

作為優選方案，以上所述的哌嗪類環氧樹脂固化劑，1,2-二胺類物質為乙二胺，1,2-環己二胺，1,2-環戊二胺中的一種或幾種混合物。

作為優選方案，以上所述的哌嗪類環氧樹脂固化劑，1,2-二酮類物質為丁二酮，1-苯基-1,2-丙二酮，1,2-環己二酮，1,2-環戊二酮中的一種或幾種混合物。

本發明所述的哌嗪類環氧樹脂固化劑的制備方法，其包括以下步驟：

(1)按質量百分比將1,2-二胺類物質和1,2-二酮類物質投入反應釜中，攪拌，使物料混合均勻；

(2)加入計量好的甲苯；

(3)升溫，開始反應，同時甲苯與水共沸，除去反應生成的水；

(4)待分出的水達到理論量后，減壓除去多余的甲苯；

(5)將反應物冷卻；

(6)加入計量好的甲醇作為溶劑，然后繼續冷卻；

(7)加入計量好的氰基硼氫化鈉，攪拌；

(8)過濾除去固體；

(9)濾液蒸餾，除去甲醇，得到哌嗪類環氧樹脂固化劑。

作為優選方案，本發明所述的哌嗪類環氧樹脂固化劑的制備方法，其包括以下步驟：

(1)按質量百分比將1,2-二胺類物質和1,2-二酮類物質投入反應釜中，攪拌，使物料混合均勻；

(2)加入計量好的甲苯；

(3)升溫至80～100℃，反應開始。同時甲苯與水共沸，除去反應生成的水；