[發明專利]一種高收率順酐水吸收連續精制工藝

在審

• 申請號: 202111416964.0
• 申請日: 2021-11-26
• 公開（公告）號: CN113999195A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 鄭朝生;鄭皓月
• 申請（專利權）人: 鄭朝生
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

本發明公開了一種高收率順酐水吸收連續精制工藝，克服了現有水吸收精制工藝是間歇工藝的缺點。具體技術方案為：一種高收率順酐水吸收連續精制工藝，包括粗酐凈化回收工段、雙脫工段和粗酐精制工段；粗酐脫水使用氣提塔，塔頂氣相進水吸收塔后輸送至雙脫工段，塔底的粗酐輸送給粗酐精制工段；雙脫工段包括脫水塔和脫二甲苯塔，脫二甲苯塔采用正壓操作，回收塔頂氣相熱量到脫水塔底；粗酐精制工段包括脫輕塔和脫主餾分塔，脫主餾分塔底料，負壓蒸出順酐，回收到脫主餾分塔底。本發明所制備得到的順酐商品中，沒有溶劑分解產物的微量雜質，且由于采用連續工藝，降低裝置脫水能耗，提高裝置順酐收率，減少固廢生成量，可使裝置規模大型化。

技術領域

本發明屬于順丁烯二酸酐領域，具體涉及一種高收率順酐水吸收連續精制工藝。

背景技術

2013年之前順酐行業以苯氧化水吸收后間歇精制為主，少量以正丁烷氧化水吸收后間歇精制為輔。由于石油價格上漲，導致原料苯價格遠高于原料正丁烷價格，正丁烷氧化工藝成本遠低于苯氧化工藝成本，2013年之后，引進國外正丁烷氧化溶劑（DBP）吸收工藝和國內消化吸收國外工藝的正丁烷氧化溶劑（DIBE）吸收工藝，使順酐行業正丁烷氧化制順酐工藝快速發展，快速取代苯氧化制順酐工藝。2013年之后，順酐行業氧化工段以正丁氧化工藝為主，以苯氧化工藝為輔；后處理工藝以有機溶劑吸收連續精制為主，水吸收間歇精制為輔。

現有的有機溶劑吸收工藝存在以下缺點：

（1）反應器使用新催化劑的第一個月內，溶劑乳化嚴重，溶劑消耗巨高，污水COD巨高；

（2）使用鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）為溶劑時，該溶劑分子結構中含苯環，順酐優級品等級的商品中含有微量DBP，導致該種工藝生產的順酐，歐盟和部分用戶不認可；

（3）有機溶劑在吸收解析工藝中的高溫環境下分解，導致最終順酐優級品等級的商品中含有微量的溶劑分解產物；

（4）有機溶劑吸收解析工藝裝置投資大。

同時，現有的水吸收間歇精制還存在以下缺點：

（1）部分冷凝分離出的粗酐游離酸含量高達3.0%；

（2）每生產3個批次就需要清洗脫水精制系統，產生廢水量大；

（3）脫水精制釜清洗后排出大量的殘渣，損失收率2%wt；

（4）美國SD工藝包，要求順酸濃度控制42%，使裝置脫水能耗高；

（5）由于精制釜爆炸危險存在，導致單套裝置規模小于5萬噸/年。

發明內容

基于上述缺點，本發明的目的是要提供一種高收率順酐水吸收連續精制工藝。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種高收率順酐水吸收連續精制工藝，包括粗酐凈化回收工段、雙脫工段和粗酐精制工段；

粗酐凈化回收工段是將反應混合氣冷卻到60℃進入旋風分離器，分離出的液相粗酐，經泵輸送到加熱器加熱后，進入粗酐氣提脫水塔頂，氣提脫水塔底的粗酐輸送給粗酐精制工段，旋風分離器分離出的含順酐氣相進入水吸收塔底部，與塔頂進入的水傳質傳熱生成馬來酸溶水后流入濃酸水泵，輸送給雙脫工段的脫水工段的脫水塔；

雙脫工段中，來源于粗酐凈化回收工段的馬來酸水與塔頂回流的二甲苯一起沿塔向下流動，與塔底上升的二甲苯傳質傳熱，酸水中的水汽化和順酸脫出的水汽與氣態二甲苯形成恒沸物汽體沿塔向上，經塔頂冷凝器冷凝為液體流進傾析器，上層的二甲苯全回流到脫水塔頂，傾析器排出的水90%回到吸收塔頂作為吸收劑，吸收劑不足時，部分補充脫鹽水，另外10%的排出水去污水處理，順酸脫水后形成的順酐全部和部分二甲苯流到塔底，流進塔底再沸器，為脫水塔提供上升氣相，抽出順酐和二甲苯的混合物送到脫二甲苯塔頂，液體向下流動經各塔盤逐級提濃，到塔底順酐中的二甲苯全部蒸出，塔底抽出粗酐作為粗酐精制工段進料，塔頂提濃二甲苯，返回到退水塔底；