[發(fā)明專利]一種一鍋兩步法電氧化環(huán)合制備噠嗪類化合物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111414868.2 | 申請日： | 2021-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN113981477A | 公開（公告）日： | 2022-01-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 季棟;蔡晨;趙云;孟繁榮;劉成扣;郭凱 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京先進(jìn)生物材料與過程裝備研究院有限公司 |
| 主分類號： | C25B3/09 | 分類號： | C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C25B3/23 |
| 代理公司： | 南京中律知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 祝坤 |
| 地址： | 210000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 一鍋 步法 氧化 環(huán)合 制備 噠嗪類 化合物 方法 | ||
1.一種利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將式(1)所示的2-苯乙炔基苯乙酮類化合物、式(2)所示的苯磺酰肼類化合物、堿、催化劑以及電解質(zhì)溶解在混合溶劑中得到反應(yīng)溶液，再將電極插入到反應(yīng)溶液中，在敞開體系中接通恒定電流攪拌反應(yīng)，即得到如(3)所示的噠嗪類化合物；
其中，R1選自非取代或取代的苯基、非取代或取代的萘基、C1-C5烷基、或者非取代或取代的噻吩基，所述取代的烷基是被鹵素或C1-C3烷基取代的苯基，所述取代的噻吩基是被鹵素或C1-C3烷基取代的噻吩基；R2、R3獨(dú)立地選自氫、C1-C5烷基、喹啉磺酰肼基或鹵素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述R1選自苯基、噻吩基或鹵素取代的苯基；R2選自甲基或鹵素；R3選自氫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的堿為碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鉀中的一種，優(yōu)選為碳酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的催化劑為碘化亞銅、醋酸銅、溴化銅、氯化銅、溴化鎳、二茂鐵、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、Cat 1-6中的一種，優(yōu)選為Cat 1；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的電解質(zhì)為四正丁基四氟硼酸銨、四正丁基六氟磷酸銨、四正丁基醋酸銨的一種，優(yōu)選為四正丁基四氟硼酸銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的混合溶劑為二甲基亞砜，1，2-二氯乙烷，甲基叔丁基醚，N,N-二甲基甲酰胺，乙腈和三氟乙醇，六氟異丙醇，乙醇，甲醇以及水的不同配比，優(yōu)選為乙腈：三氟乙醇：水＝6：2：0.04。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述電極包括正極和負(fù)極，正極選用碳布電極，負(fù)極選用鉑電極。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述恒定電流為5-15mA，優(yōu)選為8-10mA。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用電化學(xué)氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為30～60℃，優(yōu)選為40℃。
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