[發明專利]一種一鍋兩步法電氧化環合制備噠嗪類化合物的方法

在審

• 申請號: 202111414868.2
• 申請日: 2021-11-25
• 公開（公告）號: CN113981477A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 季棟;蔡晨;趙云;孟繁榮;劉成扣;郭凱
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C25B3/09
• 分類號: C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C25B3/23
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 祝坤

1.一種利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將式(1)所示的2-苯乙炔基苯乙酮類化合物、式(2)所示的苯磺酰肼類化合物、堿、催化劑以及電解質溶解在混合溶劑中得到反應溶液，再將電極插入到反應溶液中，在敞開體系中接通恒定電流攪拌反應，即得到如(3)所示的噠嗪類化合物；

其中，R¹選自非取代或取代的苯基、非取代或取代的萘基、C1-C5烷基、或者非取代或取代的噻吩基，所述取代的烷基是被鹵素或C1-C3烷基取代的苯基，所述取代的噻吩基是被鹵素或C1-C3烷基取代的噻吩基；R²、R³獨立地選自氫、C1-C5烷基、喹啉磺酰肼基或鹵素。

2.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述R¹選自苯基、噻吩基或鹵素取代的苯基；R²選自甲基或鹵素；R³選自氫。

3.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的堿為碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鉀中的一種，優選為碳酸鉀。

4.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的催化劑為碘化亞銅、醋酸銅、溴化銅、氯化銅、溴化鎳、二茂鐵、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、Cat 1-6中的一種，優選為Cat 1；

5.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的電解質為四正丁基四氟硼酸銨、四正丁基六氟磷酸銨、四正丁基醋酸銨的一種，優選為四正丁基四氟硼酸銨。

6.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述的混合溶劑為二甲基亞砜，1，2-二氯乙烷，甲基叔丁基醚，N,N-二甲基甲酰胺，乙腈和三氟乙醇，六氟異丙醇，乙醇，甲醇以及水的不同配比，優選為乙腈：三氟乙醇：水＝6：2：0.04。

7.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述電極包括正極和負極，正極選用碳布電極，負極選用鉑電極。

8.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述恒定電流為5-15mA，優選為8-10mA。

9.根據權利要求1所述的利用電化學氧化合成噠嗪類化合物的方法，其特征在于，所述反應的溫度為30～60℃，優選為40℃。