[發(fā)明專利]一種部分雙親物質(zhì)的超聲微反應(yīng)器乳化分離富集的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111413710.3
• 申請(qǐng)日: 2021-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN116159343A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳光文;劉麗雪;堯超群;劉志凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): B01D17/02
• 分類號(hào): B01D17/02;B01D17/032;B01J19/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

本發(fā)明公開一種部分雙親物質(zhì)的超聲微反應(yīng)器乳化分離富集的方法，該方法采用超聲與微反應(yīng)器耦合，利用聲空化致乳現(xiàn)象和乳液的不穩(wěn)定性實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的乳化富集與分離。包括以下步驟：(1)超聲乳化：將含部分雙親物質(zhì)的待分離樣品水相溶液和不相溶的油相溶液通入超聲微反應(yīng)器，使水相溶液和油相溶液發(fā)生乳化，形成乳液；(2)破乳：將步驟(1)得到的乳液靜置破乳，收集上層富集部分雙親物質(zhì)的溶液。本發(fā)明提供了一種利用超聲快速產(chǎn)生乳液的方法分離和富集水中具有部分雙親性質(zhì)的溶質(zhì)的方法，具有高效、方便、低成本的優(yōu)勢，可用于實(shí)驗(yàn)室樣品分析和大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乳液制備與乳化分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用超聲微反應(yīng)器進(jìn)行部分雙親物質(zhì)乳化并用于分離和富集水中溶質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

廢水或分析樣品中的化學(xué)物質(zhì)需要富集與分離，其中包括許多同時(shí)具有親水和疏水官能團(tuán)的雙親性化合物的分離與富集，例如雙酚類化合物、藥物或殺蟲劑中間體、食品添加劑和蛋白質(zhì)等。常采用的方法有萃取法、吸附法、膜分離法和微泡法。萃取法的應(yīng)用廣泛，但需要選取合適的萃取劑，且主要用于被萃取物質(zhì)的分離，富集效果有限。此外，由于傳質(zhì)阻力較大，萃取法很難應(yīng)用于濃度非常低的溶液。吸附法涉及到吸附劑的制備、篩選和解吸，溫度、pH、吸附時(shí)間、吸附劑粒度和競爭吸附都會(huì)影響吸附過程。膜分離法選擇性好、無相態(tài)變化，可以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離和富集，但是不可避免的存在膜污染，需定期清洗和更換膜組件。

基于氣泡界面吸附的方法可有效的分離與富集，該方法利用大小約為100～1000μm的氣泡來吸附分離物，效率高、易于應(yīng)用。但由于氣泡相對(duì)較大，需要大量的氣體和較大的設(shè)備尺寸。超聲波霧化技術(shù)可以產(chǎn)生細(xì)微液滴和較大的氣液界面積，因此可用來分離與富集表面活性材料。然而，該技術(shù)通過打碎氣液界面的方法產(chǎn)生液滴，因此能耗非常大。此外，傳統(tǒng)的超聲設(shè)備中，聲空化氣泡和聲場非常不穩(wěn)定且難控制，超聲效率非常低。對(duì)于低濃度溶液中的物質(zhì)分離與富集，仍然缺乏更為經(jīng)濟(jì)和便捷的方法。微反應(yīng)器亞毫米的微小空間有利于聲空化形成的空化氣泡場調(diào)控，提高超聲的能量利用率。因此，超聲微反應(yīng)器內(nèi)乳液制備的效率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的超聲反應(yīng)器。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種部分雙親物質(zhì)的超聲微反應(yīng)器乳化分離富集的方法，可高效的分離和富集此類物質(zhì)而不需要特殊設(shè)計(jì)吸附劑、萃取劑及膜材料。

該方法的原理是將超聲和微反應(yīng)器進(jìn)行結(jié)合，利用微通道中聲場和氣泡場均勻可控的優(yōu)點(diǎn)，高效地利用聲能。當(dāng)油-水兩相在微通道中流動(dòng)時(shí)，空化氣泡會(huì)快速產(chǎn)生乳化，從而使雙親物質(zhì)富集到乳滴界面。由于被分離物質(zhì)只具有部分雙親性，超聲微反應(yīng)器中產(chǎn)生的乳液不穩(wěn)定，可通過簡單的方法破乳，從而得到富集了被分離溶質(zhì)的上層水溶液，而下層主體水溶液中溶質(zhì)濃度大幅降低。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種部分雙親物質(zhì)的超聲微反應(yīng)器乳化分離富集的方法，所述方法包括以下步驟

(1)超聲乳化：將含部分雙親物質(zhì)的待分離樣品水相溶液和不相溶的油相溶液通入超聲微反應(yīng)器，使水相溶液和油相溶液發(fā)生乳化，形成乳液；

(2)破乳：將步驟(1)得到的乳液靜置破乳，收集上層富集部分雙親物質(zhì)的溶液。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，所述部分雙親物質(zhì)包括羅丹明B、1H-苯并三唑、雙酚A、雙酚F和牛血清蛋白。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，所述油相溶液包括正辛烷、煤油、正己烷、丙酮、氯仿。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，所述油相溶液與水相溶液的體積流量比為0.1～3.0。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，所述步驟(1)中超聲微反應(yīng)器的超聲頻率為15～50kHz，流體空速為0.01～200min^-1。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)一步地，所述待測樣品水相溶液中部分雙親物質(zhì)的濃度低于1000mg/L。