[發明專利]CTAC及NaOL為雙表面活性劑合成金納米棒的方法

在審

• 申請號: 202111400807.0
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114042931A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 鄧天松;陳希;張棋;李仕琦;顧伊杰;周濤;程知群
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了CTAC及NaOL為雙表面活性劑合成金納米棒的方法，包括以下步驟：(1)制備種子溶液；(2)制備生長溶液；(3)生成金納米棒。本發明以CTAC及NaOL作為雙表面活性劑，以間苯三酚作為還原劑，成本低，反應條件簡單，反應過程穩定可控，合成的金納米棒的純度與產率高。

技術領域

本發明涉及一種金屬納米材料合成技術領域，尤其是涉及CTAC及NaOL為雙表面活性劑合成金納米棒的方法。

背景技術

近些年來貴金屬納米顆粒領域的研究已經深入研究人員的視野，而金納米棒由于其獨特的一維納米結構，使其能夠顯示尺寸和形狀相關的局部表面等離子體共振(LSPRs)，因此在傳感、表面增強拉曼散射(SERS)、生物診斷、光熱療法等領域受到了廣泛了關注且應用前景寬廣。所以關于將金納米棒的合成工業化也成為了研究人員的重點研究方向之一。

申請公布號CN112974829A，申請公布日2021年6月18日的中國專利公開了一種在雙表面活性劑下對苯二酚還原制備金納米棒材料的方法，在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)與油酸鈉(NaOL)共同作用下，采用種子介導法合成金納米棒，包括以下步驟：將一定量的CTAB與氯金酸混合與瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氫化鈉，經磁力攪拌器劇烈攪拌2分鐘后溶液由金黃色變成棕黃色；靜置30分鐘，此為種子溶液；將對應低濃度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作為生長溶液，冷卻至30℃左右，再加入硝酸銀、氯金酸；在室溫下攪拌60-90分鐘后溶液由金黃色變澄清；依次加入對苯二酚與種子溶液，并用磁力攪拌器劇烈攪拌，之后恒溫30℃靜置12h，得到最終產物。該金納米棒合成方法存在以下缺陷：以CTAB作為表面活性劑，CTAB中存有一定量的碘離子，會降低合成的金納米棒純度；以對苯二酚作為還原劑，溶液中的金元素不能完全轉化成金納米棒，產率低。

發明內容

本發明是為了解決現有技術的金納米棒合成方法所存在的上述技術問題，提供了CTAC及NaOL為雙表面活性劑合成金納米棒的方法，反應條件簡單，反應過程穩定可控，金納米棒的純度與產率高。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：本發明的CTAC及NaOL為雙表面活性劑合成金納米棒的方法，包括以下步驟：

(1)制備種子溶液

將10mL 0.1M的CTAB溶液與0.25mL 10mM的HAuCl₄溶液混合后，加入0.6mL 0.01M的NaBH₄溶液，攪拌后恒溫靜置，得種子溶液。

(2)制備生長溶液

將10mL 0.1M的CTAC溶液與0.061g NaOL溶于8.4mL水中；加入40μL 0.1M的AgNO₃溶液，恒溫靜置后加入1mL 10mM的HAuCl₄，攪拌，恒溫靜置至溶液變澄清，得生長溶液。本發明中以間苯三酚作為還原劑，間苯三酚可以過量添加而不會影響反應，而且能保證金元素被完全還原，從而使得產率更高。

(3)生成金納米棒

將生長溶液pH調整至7.9～8.1后，依次加入0.9mL 0.1M的間苯三酚溶液、32μL種子溶液，攪拌后恒溫靜置，離心去除上層清液，離心產物即為金納米棒。

作為優選，步驟(1)中，所述NaBH₄溶液通過以下方法制得：用冰水混合物與所需量的NaBH₄混合。

作為優選，步驟(1)中，攪拌條件為：攪拌轉速為1500rpm，攪拌時間為1～2min；恒溫靜置條件為：水浴加熱30℃，靜置30min。

作為優選，步驟(2)中，110mL 0.1M的CTAC溶液與0.061g NaOL溶于50℃的水中，溶解后降溫至30℃。

作為優選，步驟(2)中，攪拌條件為：轉速為400rpm，攪拌時間為60～90min；恒溫靜置條件為：水浴加熱30℃，靜置30min。