[發明專利]一種從野菊花莖稈中提取分離蒙花苷的方法

在審

• 申請號: 202111390714.4
• 申請日: 2021-11-23
• 公開（公告）號: CN114014900A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 陶鑄;姚國新;斯琴朝克圖;湯亞芳;姚明奇
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 陳玲玲

本發明涉及藥物化合物分離純化技術領域，具體涉及一種從野菊花莖稈中提取分離蒙花苷的方法。該方法利用采摘野菊花頭狀花序后剩余的莖稈為原料，采用乙醇提取、水沉分離初品、分步結晶法純化能得到純度高于95%的蒙花苷。該方法具有：原料來源廣泛，成本低廉，整個過程不經過酸堿處理和柱層析獲得蒙花苷，對環境友好、產量高、純度高、成本低，適用于工業化生產高純度的蒙花苷。

技術領域

本發明涉及藥物化合物分離純化技術領域，具體涉及一種從野菊花莖稈中提取分離蒙花苷的方法。

背景技術

蒙花苷是野菊花中的主要成分，屬于黃酮苷類化合物，具有抗炎抗菌、抗氧化作用以及預防心腦血管疾病等作用。野菊花的用藥部位為野菊花的頭狀花序，采摘多為人工進行，產量少，成本高，價格居高不下，極大的限制了蒙花苷的獲得。經檢測發現，野菊花的莖稈中也含有蒙花苷，含量可達1％以上。但莖稈目前主要作為獸藥、飼料添加劑使用，未見用于提取純化獲得蒙花苷純品。

蒙花苷易溶于堿水、乙醇等，目前有關于蒙花苷的提取分離方法主要涉及回流提取法，堿提醇沉法等方法，純化方法為萃取、柱分離和重結晶等方法。例如專利申請201310491359.9采用乙醇微壓提取，但濃縮步驟為將提取液濃縮至一定體積后加入新乙醇調成一定醇度的溶液，過濾得沉淀。由于蒙花苷易溶于乙醇，易導致蒙花苷提取率不高。專利申請201210577503.6后續純化采用液相制備獲得蒙花苷單體，不利于大規模工業化生產。專利申請201110195580.0和專利申請200910057065.9采用酸或堿調節溶液pH來達到沉淀蒙花苷的目的，易產生工業廢水，不利于工業化生產，且后續純化步驟采用大孔樹脂柱分離，成本較高。專利申請CN104628801A后續純化采用石油醚和乙酸乙酯萃取，萃取劑為易揮發易爆的溶劑，對車間防爆要求較高。就現有技術而言，大部分蒙花苷提取分離的原材料為野菊花，即野菊花植物的頭狀花序，且提取分離工藝需要進一步改進，才能滿足大規模工業生產的要求。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種從野菊花莖稈中提取分離蒙花苷的方法。該方法利用采摘野菊花頭狀花序后剩余的莖稈為原料，采用乙醇提取、水沉分離初品、分步結晶法純化能得到純度高于95％的蒙花苷。該方法具有：原料來源廣泛，成本低廉，整個過程不經過酸堿處理和柱層析獲得蒙花苷，對環境友好、產量高、純度高、成本低，適用于工業化生產高純度的蒙花苷。

為實現上述目的，本發明利用蒙花苷在冷水中溶解度較小的原理進行提取分離，純化采用分步重結晶法。本發明采取的技術方案為：

一種從野菊花莖稈中提取分離蒙花苷的方法，具體包括以下步驟：

(1)取干燥的野菊花莖稈，按(5-30)mL：1g比例向其中加入體積分數為40％-100％的乙醇，回流提取至少2次，每次1-3小時，過濾，收集、合并濾液，得提取液，取提取液減壓濃縮至原提取液體積的1/30-1/10；

(2)向步驟(1)所得濃縮液中加入濃縮液4-10倍體積、溫度為80-90℃的熱水，攪拌使溶液充分混勻，過濾澄清，取濾液于0℃-10℃靜置8-16h，離心得沉淀物，將沉淀物用冷水洗滌、干燥得蒙花苷初品；

(3)按20mL：1g比例向步驟(2)所得蒙花苷初品中加入水/無水乙醇體積比為1:4-4:1的溶液，加熱使溶液升溫至80℃，待其全部溶解，降溫至4℃后冷卻結晶8h后，過濾，取濾液，在80℃減壓濃縮至原濾液體積的1/4-1/3，取濃縮后濾液降溫至4℃再次結晶8h后，過濾，取結晶沉淀，依次用水和無水乙醇洗滌，烘干，即獲得含量90％以上的蒙花苷。

進一步，所述步驟(1)中：野菊花莖稈為野菊花花期摘取野菊花頭狀花序后，剩余的地上部分；所述野菊花(Chrysanthemum indicum L.)來自湖北省孝感市大悟縣。

進一步，所述步驟(1)中：干燥的野菊花莖稈為取新鮮的野菊花莖稈于80℃烘干24h即可。