[發明專利]一種聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構氣凝膠及其復合材料和制備方法

有效

• 申請號: 202111389268.5
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN113845692B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 賀麗娟;劉韜;王孟;劉圓圓;李文靜;張昊;趙英民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L61/06;C08L83/16;C08K7/06;C08K7/10
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將酚醛樹脂、第一有機溶劑和可選的固化劑混合攪勻，得到酚醛樹脂溶液S1；

(2)將聚碳硅烷、第二有機溶劑和催化劑混合攪勻，得到聚碳硅烷溶液S2；

(3)將所述酚醛樹脂溶液S1和所述聚碳硅烷溶液S2混合攪勻，得到所述聚碳硅烷/酚醛樹脂復合溶液S3；

(4)將所述復合溶液S3轉移至密閉容器內，在加熱條件下發生溶膠-凝膠反應，得到聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構濕凝膠；

(5)對所述聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構濕凝膠進行干燥處理，得到聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構氣凝膠；

其中：

在步驟(1)中，所述第一有機溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、環己酮中的任意一種或多種的組合；和/或

在步驟(2)中，所述第二有機溶劑為乙醚、丁醚、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、環戊基甲醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮中的任意一種或多種的組合。

2.一種聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將酚醛樹脂、第一有機溶劑和可選的固化劑混合攪勻，得到酚醛樹脂溶液S1；

(2)將聚碳硅烷、第二有機溶劑和催化劑混合攪勻，得到聚碳硅烷溶液S2；

(3)將所述酚醛樹脂溶液S1和所述聚碳硅烷溶液S2混合攪勻，得到所述聚碳硅烷/酚醛樹脂復合溶液S3；

(4')將所述復合溶液S3轉移至密閉容器內與纖維制品原位復合，然后在加熱條件下發生溶膠-凝膠反應，得到纖維增強的聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構復合材料濕凝膠；

(5')對所述纖維增強的聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構復合材料濕凝膠進行干燥處理，得到纖維增強的聚碳硅烷/酚醛雙體系網絡結構復合材料氣凝膠；

其中：

所述第一有機溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、環己酮中的任意一種或多種的組合；和/或

所述第二有機溶劑為乙醚、丁醚、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、環戊基甲醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮中的任意一種或多種的組合。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述酚醛樹脂為Novolak型酚醛樹脂和Resole型酚醛樹脂中的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述酚醛樹脂為熱塑性酚醛樹脂和熱固性酚醛樹脂中的任意一種。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

在所述酚醛樹脂為Novolak型酚醛樹脂的情況下，所述固化劑為六亞甲基四胺、多聚甲醛、苯胺、Resole型酚醛樹脂中的任意一種；在所述酚醛樹脂為Resole型酚醛樹脂的情況下，所述固化劑的添加量為零。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述酚醛樹脂與所述第一有機溶劑的質量比為1:9至3:7；和/或

所述固化劑在存在的情況下與所述酚醛樹脂的質量比為1:19至1:4。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述聚碳硅烷為固態聚碳硅烷、聚甲基硅烷、乙烯基聚碳硅烷、烯丙基聚碳硅烷、乙炔基聚碳硅烷中的任意一種或多種的組合；和/或

所述催化劑為鉑催化劑、過氧化二異丙苯、偶氮二異丁腈和氧化二苯甲酰中的任意一種。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述聚碳硅烷與所述第二有機溶劑的質量比為1:9至3:7，所述催化劑的濃度為0.01wt％至3wt％；和/或

所述聚碳硅烷/酚醛樹脂復合溶液S3中的所述聚碳硅烷和所述酚醛樹脂的質量比為1:9至1:1。