[發明專利]一種高活性大尺寸電解水析氫電極及其脈沖激光制備方法

有效

• 申請號: 202111389129.2
• 申請日: 2021-11-22
• 公開（公告）號: CN114045505B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 梁硯琴;孫群翔;姜輝;朱勝利;李朝陽;吳水林;崔振鐸
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/089;C25B11/031
• 代理公司: 天津創智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 張靜

本發明公開一種高活性大尺寸電解水析氫電極及其脈沖激光制備方法，將NiMo金屬粉涂覆在金屬基底表面，采用脈沖激光直寫技術，使得基底表面合金粉末發熔融反應，形成層片狀的NiMo金屬間化合物，進而得到高活性析氫電極,該電極，可應用于強堿性溶液中。本發明所使用的基底材料廉價易得,反應條件可在常溫下進行，工藝簡單，可實現大尺寸電極的制備，具備批量化生產的基礎。經過激光處理后的高性能析氫電極，其析氫過電位與商用Pt/C電極接近，大大降低了水分解反應能耗，而且該電極可在高電流密度下保持高的穩定性。

技術領域

本發明屬于電催化領域，更加具體地說，涉及一種高活性大尺寸電解水析氫電極及其脈沖激光制備方法，主要用于電解水析氫的電催化領域。

背景技術

氫能是一種無污染的生態清潔能源，氫能制備成本高成為制約氫能經濟發展的關鍵因素。電解水制氫工藝簡單且環境友好，是目前最具前景的制氫技術之一。由于電解水過程中需要使用貴金屬Pt作為析氫電極催化劑，而Pt基催化劑儲量稀缺，其制氫成本大大增加。因此，開發非貴金屬高效電催化劑是降低制氫成本的關鍵。鎳、鉬是均屬于過渡金屬，儲量豐富，價格低廉，MoNi₄金屬間化合物可有效降低堿性電解液中H₂O的解離能壘，使其具有極高的本征析氫催化活性。但是目前通常采用水熱法合成MoNi₄催化劑，電極尺寸無法實現放大。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種高活性大尺寸電解水析氫電極及其脈沖激光制備方法，采用機械合金化輔助脈沖激光直寫掃描可控合成商用高活性高穩定性MoNi₄/NF析氫電極。通過調節激光功率與頻率來調控反應溫度，可在短時間內使NiMo合金粉末發生相變，從而獲得常規條件下難以合成的MoNi₄化合物。這種發明使用的材料廉價易得，操作簡單易行，并可實現大規模制備，對環境無污染，析氫性能與商用Pt/C接近，穩定性優良。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現。

一種高活性大尺寸電解水析氫電極，包括作為基體的泡沫鎳以及設置在泡沫鎳表面的鉬鎳合金層，所述鉬鎳合金層由球磨混合的鎳鉬粉末涂覆在泡沫鎳上，經激光處理而成，所述鉬鎳合金層具有MoNi₄相并與泡沫鎳形成冶金結合。

在鎳鉬粉末中，鎳鉬的原子比為(60—62)：(38—40)，球磨時間為1—20小時。

在鎳鉬粉末中，鎳鉬粉末的原子比為62：38，球磨時間為1—10h。

MoNi₄相為MoNi₄納米片層結構。

激光功率為49w-56w，掃描速度為100-150mm/s，頻率為20-25KHZ。

一種高活性大尺寸電解水析氫電極的制備方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將球磨混合的鎳鉬粉末涂覆在泡沫鎳上，在鎳鉬粉末中，鎳鉬的原子比為(60—62)：(38—40)，球磨時間為1—20小時；

在步驟1中，鎳鉬粉末的原子比為62：38。

在步驟1中，采用將球磨混合的鎳鉬粉末和乙醇胺混合成糊狀，涂覆在泡沫鎳上。

在步驟1中，球磨轉速為300—500rpm，優選400—500rpm，球料比40:1，球磨時間為1—10h。

步驟2，對步驟1得到的涂覆有鉬鎳粉末的泡沫鎳進行激光處理，以使鉬鎳粉末形成MoNi₄相并與泡沫鎳形成冶金結合。

在步驟2中，MoNi₄相為MoNi₄納米片層結構。

在步驟2中，激光功率為49w-56w，掃描速度為100-150mm/s，頻率為20-25KHZ。