[發明專利]PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111384355.1
• 申請日: 2021-11-19
• 公開（公告）號: CN114028954B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 楊草;陳爵欽;吳天;王澤
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院;中鋼集團武漢安全環保研究院有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/42;B01D46/54;B01D53/86;B01D53/72;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;B01J31/16;B01J35/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李盛洪

1.一種PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1、將可溶性銦鹽和混合有機配體以一定配比加入到N,N′-二甲基甲酰胺中，攪拌并輔以超聲至溶解均勻，然后將反應液轉移至不銹鋼反應釜中，進行升溫反應，待反應結束后自然冷卻，然后抽濾分離，得到氨基化缺陷銦基金屬有機骨架的初產物；

其中，所述可溶性銦鹽為硝酸銦或氯化銦；所述有機配體為2-氨基對苯二甲酸和鄰氨基苯甲酸的混合物；

所述可溶性銦鹽和2-氨基對苯二甲酸的摩爾比為1：（1~3）；所述2-氨基對苯二甲酸和鄰氨基苯甲酸的摩爾比為1：（0.5~2）；所述N,N′-二甲基甲酰胺的用量為：可溶性銦鹽在N,N′-二甲基甲酰胺中的濃度為0.042~0.086g/mL；

S2、將步驟S1得到的氨基化缺陷銦基金屬有機骨架的初產物用去離子水進行洗滌，然后用第一砂芯漏斗進行過濾分離，將得到的濾液再次用去離子水洗滌并過濾，重復洗滌多次后，用第二砂芯漏斗進行過濾分離，收集濾餅并熱處理活化，即得純化后的氨基化缺陷銦基金屬有機骨架終產物；

S3、將步驟S2得到的氨基化缺陷銦基金屬有機骨架分散于去離子水中，并利用超聲波粉碎，然后將其過濾分離、烘干備用；

S4、將步驟S3得到的氨基化缺陷銦基金屬有機骨架加入到PAN紡絲液中，攪拌并輔以超聲使之分散均勻，得到紡絲液；

S5、將步驟S4得到的紡絲液加入注射器中，設定一定的注射速度和高壓靜電，通過輥筒以一定的接收距離實現PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的收集，其中接收基底為鋁箔紙或無紡布。

2.根據權利要求1所述的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述升溫反應為在120~140℃，恒溫6~12h。

3.根據權利要求1所述的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述第一砂芯漏斗為G2砂芯漏斗；所述第二砂芯漏斗為G4砂芯漏斗；重復洗滌次數為3~5次；熱處理活化為在100~130℃，真空干燥10~12h。

4.根據權利要求1所述的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述氨基化缺陷銦基金屬有機骨架粉末材料分散在去離子水中的質量百分比為10~30%。

5.根據權利要求1所述的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述PAN紡絲液質量分數為10~15%；所述氨基化缺陷銦基金屬有機骨架在PAN紡絲液中的質量占比為0.1~3%。

6.根據權利要求1所述的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述注射速度為0.6~2mL/h；靜電壓為12~20kV；接收距離為10~25cm；輥筒轉速為100~200r/min。

7.根據權利要求1~6任一所述的制備方法制備得到的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜，應用于對PM2.5和甲醛的去除。

8.根據權利要求1~6任一所述的制備方法制備得到的PAN@氨基化缺陷銦基金屬有機骨架復合納米纖維膜，應用于空氣凈化系統、壁紙、燈罩、窗簾。