[發明專利]一種納米花球狀二氧化錫的制備方法

在審

• 申請號: 202111374583.0
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN113860360A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 王麗媛;黃瀟;唐菲;龍在創;張維元;花蓓;張增倫;謝彩飛;陳遷;胡洋
• 申請（專利權）人: 云南錫業錫化工材料有限責任公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

一種納米花球狀二氧化錫的制備方法，將SnCl₂·2H₂O和醇水溶液混合配置濃度為0.1～1mol/L的SnCl₂溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸銀，得到溶液A；將0.035～0.35mol碳酸鈉或碳酸鉀加入到50mL去離子水中并強力攪拌，確保OH^?與溶液A中的SnCl₂的摩爾比為10:1～1:1之間，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合后攪拌，然后把所得白色漿液轉移至微波溶劑熱反應釜中于150℃反應0.5～8h，得到所需的花球狀形貌；靜置冷卻、過濾洗滌得到黑色粉末；將黑色粉末在馬弗爐內熱處理，所得產物即為納米花球狀二氧化錫。本發明簡單有效、環境污染較小、產率較高、成本低廉，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及特殊形貌二氧化錫制備技術領域，具體涉及一種納米花球狀二氧化錫的制備方法。

背景技術

功能材料和納米材料是當下科學研究的重點之一，其中納米材料在光、電、磁以及催化等方面有著廣泛的應用。有效的開發工業生產納米級功能材料具有積極的意義。

錫是一種重要的有色金屬，通過深加工提升材料的附加值，對國家經濟建設具有顯著的意義。二氧化錫化學性能穩定、耐腐蝕性強，是一種優良的n型半導體，在氣敏、電池、光學傳感等方面有著重要的應用。尤其是具有特殊形貌二氧化錫的研究顯得極為重要，是目前研究熱點之一。目前工業生產中應用到的氣敏性材料、電極材料以及光催化材料等，可利用納米花球狀二氧化錫作為原料生產得到。中國專利CN104891557A報道了一種空心結構二氧化錫納米花及其制備方法。該方法以ZnO、SnC1₄、NaOH和溴化十六烷三甲基銨為原料，通過水熱反應先制備實心錫酸鋅納米花，然后高溫退火得到二氧化錫和錫酸鋅混合納米花，混合納米花經硝酸刻蝕、洗滌、干燥后得到空心結構二氧化錫納米花。該方法存在流程長、操作復雜、效率低等情況，不利于特殊形貌二氧化錫的工業化制備。目前在二氧化錫工業化合成形貌控制等方面的研究都還存在不足。本專利有效彌補了其中的不足，能夠高效的完成工業化合成花球狀二氧化錫。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的不足，提供一種反應條件溫和、工藝簡單、成本較低、環保，易于實現工業化生產合成納米花球狀二氧化錫的方法。

本發明采取的技術方案如下：

一種納米花球狀二氧化錫的制備方法，方法步驟如下：

(1)將SnCl₂·2H₂O和醇水溶液混合配置濃度為0.1～1mol/L的SnCl₂溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸銀，得到溶液A；

(2)將0.035～0.35mol碳酸鈉或碳酸鉀加入到50mL去離子水中并強力攪拌，確保OH^-與溶液A中的SnCl₂的摩爾比為10:1～1:1之間，得到溶液B；

(3)將步驟(1)得到的溶液A和步驟(2)得到的溶液B混合后攪拌10～30min，然后把所得白色漿液轉移至500mL的微波溶劑熱反應釜中于150℃反應0.5～8h；

(4)將步驟(3)反應完成的溶液靜置冷卻，過濾洗滌得到黑色粉末；

(5)將步驟(4)得到的黑色粉末在馬弗爐內于400～700℃下熱處理2～8小時，使粉體進行二次氧化結晶，所得產物即為納米花球狀二氧化錫；

優選地，步驟(1)所述醇水溶液中的醇類為乙醇、丙醇中的一種或兩種的混合液，醇水摩爾比＝1:1～5:1，用于調控溶液中二氧化錫晶體生長；硝酸銀的摩爾添加量為SnCl₂·2H₂O的0.01～0.1；

用掃描電鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)以及對產品進行檢測，可以證明所得產物產物為納米花球狀二氧化錫材料。