[發明專利]一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法

有效

• 申請號: 202111372277.3
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114029084B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 梁珂;殷華;周琦;龍江湘
• 申請（專利權）人: 天津派森新材料技術有限責任公司
• 主分類號: B01J29/76
• 分類號: B01J29/76;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/30;C01B39/04;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/58
• 代理公司: 北京中和立達知識產權代理有限公司 11756
• 代理人: 張攀

1.一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法，包括以下步驟：

步驟S110：將模板劑、堿源、硅源、鋁源、去離子水、晶種混合反應，得到凝膠，部分凝膠動態晶化得到預晶化產物；晶種為SSZ-13分子篩，添加量為硅源中氧化硅質量的0.5%-5%；其中堿源與硅源中硅的摩爾比為（0.3-0.6）：1，堿源為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銣，鋁源為偏鋁酸鈉，硫酸鋁、硝酸鋁，鋁源與硅源中硅的摩爾比為（5-50）：1，模板劑與硅源中硅的摩爾比為（0.05-0.5）：1，模板劑為N,N,N-三甲基金剛烷氫氧化銨、氯化膽堿中的至少一種，硅源為硅溶膠、水玻璃、硅酸鉀、硅膠、白炭黑，凝膠溫度為30℃-90℃，動態晶化溫度140℃-200℃，反應時間為6h-15h；

步驟S120：將預晶化產物研磨，加入步驟S 110得到的未晶化的剩余凝膠、P123，二次晶化得到SSZ-13團聚體；凝膠與研磨液的質量比為（0.1-0.5）：1，P123與混合液中硅的摩爾比為（0.01-0.05）：1；二次晶化的動態晶化溫度140℃-200℃，反應時間為12h-18h；

步驟S130：將SSZ-13團聚體水洗、干燥、焙燒、銨交、干燥、焙燒、覆銅得到Cu-SSZ-13團聚體、干燥、焙燒活化。

2.如權利要求1所述的一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法，

步驟S110中，堿源與硅源中硅的摩爾比為為（0.35-0.45）：1，和/或，

堿源為氫氧化鉀，和/或，

鋁源與硅源中硅的摩爾比為（20-30）：1，和/或，

鋁源為硫酸鋁，和/或，

模板劑與硅源中硅的摩爾比為（0.05-0.1）：1，和/或，

模板劑為N,N,N-三甲基金剛烷氫氧化銨，和/或，

硅源為硅溶膠、硅酸鉀，/或，

凝膠溫度為50℃-70℃，和/或，

動態晶化溫度為150℃-180℃。

3.如權利要求1所述的一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法，

步驟S120中，P123與混合液中硅的摩爾比為（0.01-0.02）：1，和/或，

二次晶化的動態晶化溫度為170℃-190℃。

4.如權利要求1所述的一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法，其特征在于，步驟S130中，將SSZ-13團聚體產物抽濾水洗，烘箱干燥，溫度為120℃-180℃，干燥時間為5h-12h，和/或，

焙燒的溫度為450℃-600℃，時間為10h-40h，和/或，

銨交所用銨物質為硫酸銨、硝酸銨、氯化銨、碳酸氫銨，和/或，

銨物質用與去離子水的摩爾比為（0.3-0.5）：1，和/或，

銨交中去離子水與SSZ-13團聚體的質量比為（5-20）：1，和/或，

銨交換次數≥2，和/或，

銨交換后干燥，烘箱干燥，溫度為120℃-180℃，干燥時間為5h-12h，和/或，

銨交換后焙燒溫度為450℃-600℃，焙燒時間5h-10h，和/或，

銅源物質為醋酸銅、硫酸銅、硝酸銅，和/或，

銅物質用與去離子水的摩爾比為（0.1-0.3）：1，和/或，

覆銅中去離子水與SSZ-13團聚體的質量比為（3-10）：1，和/或，

覆銅離子交換溫度為50℃-85℃，離子交換時間2h-6h，和/或，

覆銅后干燥，烘箱干燥，溫度為120℃-180℃，干燥時間為5h-12h，和/或，

焙燒活化的溫度為450℃-600℃，焙燒5h-10h。

5.如權利要求4所述的一種高性能SSZ-13團聚體的制備方法，其特征在于，步驟S130中，銨交所用銨物質為硫酸銨、硝酸銨，和/或，

銨物質用與去離子水的摩爾比為（0.45-0.5）：1，和/或，

銨交中去離子水與SSZ-13團聚體的質量比為（5-7）：1，和/或，

銅源物質為醋酸銅，和/或，

銅物質用與去離子水的摩爾比為（0.1-0.2）：1，和/或，

覆銅中去離子水與SSZ-13團聚體的質量比為（5-7）：1。