[發明專利]一種二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111371076.1
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114196987A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 王亮;宋達奇;郭華章;王勇
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將10-200mg前驅物溶解于10-50mL有機溶劑中，在聚四氟乙烯反應釜中反應6-30h，將初產物進行抽濾和透析，然后在不高于60℃干燥初產物，獲得碳量子點的固體粉末，作為富氧型碳量子點；

(2)將Ni和Fe的無機鹽溶于去離子水中，攪拌0.5-2h，得到無機鹽溶液；

另外，將富氧型碳量子點、對苯二甲酸分散在N,N-二甲基乙酰胺中，攪拌0.5-2h，使之完全溶解，得到碳量子點溶液；

(3)將無機鹽溶液快速轉移加入到碳量子點溶液中，繼續攪拌15-20min，充分混合后，相混合液中加入0.5-5mL三乙胺，快速封好燒杯口后，進行超聲4-12h；最后，乙醇離心洗滌，真空干燥，得到二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料。

2.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，所述前驅物采用鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、1,2,3-苯三酚、1,3,5-苯三酚、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸和苯均四酸中至少一種。

3.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，所述溶劑采用乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲苯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，所述Ni和Fe的無機鹽采用六水合硝酸鎳和九水合硝酸鐵，兩者濃度范圍均為1.5-10mmol/L。

5.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，所述去離子水與N，N-二甲基乙酰胺的體積比為1:(0.25-4)，N，N-二甲基乙酰胺純度不低于99.0％。

6.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，在所制備的碳量子點溶液中，所述富氧型碳量子點添加量為0.94-5.7mmol/L，所述對苯二甲酸添加量為1.5-6.5mmol/L；

或者，在所述步驟(3)中，在所制備的混合溶液中，三乙胺添加量為0.05-0.30mmo/L。

7.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，控制超聲溫度為10-30℃。

8.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所述離心分離轉速為10000-12000轉/分鐘，離心時間為1-20min。

9.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所述干燥溫度50-70℃。

10.根據權利要求1所述二維NiFe-MOF納米片的碳量子點復合材料的制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所制備的二維NiFe-MOF納米片的平均厚度不大于5nm，孔徑分布不低于3.67nm。