[發明專利]一種集成電路用的硅蝕刻液及其制備方法

在審

• 申請號: 202111369309.4
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114181703A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 戈士勇;何珂;展紅峰
• 申請（專利權）人: 江蘇中德電子材料科技有限公司
• 主分類號: C09K13/02
• 分類號: C09K13/02;C07D265/30
• 代理公司: 江陰市輕舟專利代理事務所(普通合伙) 32380
• 代理人: 王德洋

1.一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，包括以下質量百分比的原料：18-25％份四甲基氫氧化銨、2-3％氫氧化鉀、0.3-0.5％催化劑、0.1％助劑、0.1％金屬捕集劑、0.05-0.1％表面活性劑，余量為去離子水；

其中，助劑由以下步驟制成：

步驟A1、將含氫硅油、甲基丙烯酸縮水甘油醚和無水乙醇混合，通入氮氣攪拌10-15min，將體系溫度升高至70-80℃，加入氯鉑酸，保溫反應4-5h，減壓蒸餾，得到中間產物1；

步驟A2、氮氣保護下，向三口燒瓶中加入中間產物1、全氟三丁胺和無水乙醇，升溫至60-70℃，攪拌反應3-4h，加入冰醋酸調節體系pH值6-7，反應4-8h后，減壓蒸餾，得到助劑。

2.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟A1中含氫硅油中的Si-H含量為0.27-0.4％。

3.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟A1中無水乙醇的用量為含氫硅油和甲基丙烯酸縮水甘油醚總質量的20-30％。

4.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟A1中氯鉑酸的用量為含氫硅油和甲基丙烯酸縮水甘油醚總質量的0.05-0.1％。

5.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，金屬捕集劑由以下步驟制成：

步驟B1、向三口燒瓶中加入THF和3-羧基嗎啉，加入質量分數10％的氫氧化鈉溶液，冰水浴條件下，滴加二硫化碳的THF溶液，升溫至室溫，攪拌反應2h，滴加氯乙醇的THF溶液，升溫至45℃，攪拌反應2h，冷卻至室溫，加入冰醋酸調節pH值為6-7，減壓蒸餾，得到中間體1；

步驟B2、將乙二胺四乙酸二酐、中間體1、4-二甲氨基吡啶和無水吡啶混合，功率為300W、溫度110℃下微波反應30min，冷卻后，蒸餾，蒸餾產物加入乙醚中研磨后轉移至去離子水中，加入檸檬酸溶液調節pH值至5.0，于4℃冰箱中放置48h，過濾，濾餅洗滌，干燥，得到金屬捕集劑。

6.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟B1中二硫化碳的THF溶液由二硫化碳和THF按照0.1mol：19mL混合而成。

7.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟B1中氯乙醇的THF溶液由氯乙醇和THF按照0.1mol：15mL混合而成。

8.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，步驟B2中乙二胺四乙酸二酐、中間體1、4-二甲氨基吡啶和無水吡啶的用量比為6mmol：12mmol：0.3-0.5g：15-20mL。

9.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液，其特征在于，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚非離子表面活性劑，其分子式為C_m-O-(CH₂CH₂O)_nH，其中m＝12-18，n＝15-16。

10.根據權利要求1所述的一種集成電路用的硅蝕刻液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

向混配釜中加入四甲基氫氧化銨，轉速100-200r/min攪拌條件下，加入氫氧化鉀、催化劑、助劑、金屬捕集劑、表面活性劑和去離子水，攪拌混合25-35min后，得到集成電路用的硅蝕刻液。