[發明專利]陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及應用

在審

• 申請號: 202111369288.6
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN113956052A
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 李艷輝;閆星辰;董東東;盧冰文;張欣悅;王岳亮;羅永皓
• 申請（專利權）人: 廣東省科學院新材料研究所
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64;B01J19/00
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 張金銘

本發明公開了陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及應用，涉及陶瓷材料技術領域。陶瓷微通道的成形方法包括：將坯體原料進行模壓以形成具有微通道結構的陶瓷坯體，將陶瓷坯體依次進行封裝和燒結；其中，封裝的過程包括：將陶瓷焊料涂覆于陶瓷坯體表面，待干燥后在100?200MPa的條件下進行冷等靜壓。通過采用先進行模壓形成具有微通道結構的陶瓷坯體，再將陶瓷坯體依次進行封裝和燒結，在封裝時通過冷等靜壓能夠顯著增加基體的密度，有利于后續的燒結致密化，形成致密度更高的產品。通過采用陶瓷焊料使焊料的材質與坯體材料屬于同類材質，避免了使用不同材質導致的耐腐蝕和耐高溫性能差的問題。

技術領域

本發明涉及陶瓷材料技術領域，具體而言，涉及陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及應用。

背景技術

微通道通常分為微通道反應器和散熱器，內部結構主要由微米級(10-1000μm)通道構成，微通道具有管徑小、傳質傳熱系數大的優點。與常規反應器相比，反應速度快、產率高、安全性和穩定性高，同時可以實現實時監測，進行精細化的生產控制。

隨著微反應器的快速發展和廣泛應用，常用的微反應器材料，如金屬、有機聚合物、玻璃和單晶硅已無法滿足一些特殊反應需求。陶瓷材料具有較高的化學穩定性和熱穩定性，在高溫、高機械強度和重腐蝕等苛刻環境下，具有比金屬等傳統材料更優越的性能。

但是，陶瓷材料脆性大難以進行機械加工，同時具備較強的耐腐蝕性導致刻蝕困難。現有的陶瓷基微反應器主要存在致密度低的問題，且在封裝口處由于材質不同導致不耐腐蝕、不耐高溫。

此外，陶瓷基微反應器還存在密封強度差、元件鏈接困難、后期加工周期長、成本高、封裝困難等問題，極大地限制了陶瓷微反應器的應用。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及應用，旨在獲得致密度更高的產品，同時提升材質的耐腐蝕和耐高溫性能。

本發明是這樣實現的：

第一方面，本發明提供一種陶瓷微通道的成形方法，包括：將坯體原料進行模壓以形成具有微通道結構的陶瓷坯體，將陶瓷坯體依次進行封裝和燒結；其中，封裝的過程包括：將陶瓷焊料涂覆于陶瓷坯體的焊接平面，待干燥后在100-200MPa的條件下進行冷等靜壓。

在可選的實施方式中，燒結包括依次進行的低溫預燒和氣壓燒結；其中，低溫預燒是逐步升溫至600-800℃進行保溫，氣壓燒結是在0.05-0.15MPa的壓力條件下逐步升溫至1600-2000℃。

在可選的實施方式中，低溫預燒是先以2-4℃/min的升溫速率升溫至150-250℃，再以1-2℃/min的升溫速率升溫至650-750℃；優選地，低溫預燒的過程中，升溫至650-750℃之后保溫0.5-1.5h，再進行自然降溫；優選地，低溫預燒是在脫脂爐中進行。

在可選的實施方式中，氣壓燒結的過程包括：在0.05-0.2MPa的壓力條件下，先以第一升溫速率升溫至1100-1300℃，以第二升溫速率升溫至1300-1500℃，再以第三升溫速率升溫至1600-1700℃進行一次保溫，然后以第四升溫速率升溫至1700-1900℃進行二次保溫；之后，降溫至1100-1300℃，自然冷卻；其中，從第一升溫速率至第四升溫速率逐漸減小；

優選地，第一升溫速率為13-17℃/min，第二升溫速率為8-12℃/min，第三升溫速率為4-6℃/min，第四升溫速率為2-4℃/min；

優選地，控制氣壓燒結的過程中的操作壓力為0.08-0.15MPa。

在可選的實施方式中，冷等靜壓的時間為100-140s；優選為110-130s。