[發明專利]一種液相催化劑及其液相催化合成芥酸酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 202111368330.2
• 申請日: 2021-11-18
• 公開（公告）號: CN114210368B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 吳劍;陳淇;吳貴嵐;吳勇圣
• 申請（專利權）人: 江西威科油脂化學有限公司
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C231/02;C07C233/09
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

本發明公開了一種液相催化劑及其液相催化合成芥酸酰胺的合成方法，所述液相催化劑由硅酸丁酯、聚鈦酸丁酯和聚乙二醇（PEG200?800）組成。合成方法是：A、先將硅酸丁酯升溫，然后加入聚鈦酸丁酯和聚乙二醇，保持溫度，并在真空狀態下攪拌混合，冷卻至室溫，然后過濾，即得成品液相催化劑，密封保存；B、所述液相催化劑采用計量泵連續均勻地加入到芥酸與氨進行酰胺化反應的反應器（釜）中，制得芥酸酰胺。與現有固體催化劑相比，降低了反應溫度和反應壓力，縮短反應時間，提高產物收率和品質，添加用量少，使用方便，能夠連續均勻添加，有利于實現連續化合成；沒有催化劑固體廢物，省去環保治理費用。

技術領域

本發明涉及脂肪酸酰胺合成技術領域，尤其是涉及一種液相催化劑及其液相催化合成芥酸酰胺的合成方法。

背景技術

芥酸酰胺（CAS?NO：112-84-5）是以從天然油脂（菜籽油）中提煉出的芥酸為主要原料，通過與氨進行酰胺化反應制得，是重要的脂肪酸衍生物，產品環保無毒，分子結構中含有較長的碳鏈和極性的酰胺基團，具有非常優異的表面特性，尤其具有爽滑、潤滑、分散、防粘、脫模和抗刮擦等功效，應用領域廣泛。

芥酸與氨的酰胺化反應屬于氣—液相反應，氣態氨只有溶解或吸附在液態的芥酸表面反應才能進行，低溫下（＜100℃）和常壓狀態下，氨在芥酸中的溶解度極小，在無催化劑存在時，需要在高溫（＞230℃）和高的反應壓力（＞7.0MPa）條件才能進行，在高溫狀態下，芥酸會產生氧化，分解環化、異構化（易位）、裂解和脫氫等反應，而且反應時間特長（＞40h），要獲得收率高和品質好的產品，其關鍵核心是高效催化劑的開發與應用。

目前工業上常用的層析硅膠和活性三氧化鋁等傳統固體催化劑，添加用量大（＞5%），反應時間長（＞20h），產物酸值高（＞3mgKOH/g），產物純度低（酰胺含量＜95%），收率低（＜87%），而且產生固體廢物（催化劑固體廢渣），增加處理成本；

近年開發的鈦酸異丙酯類催化劑，雖然活性（轉化率）有所提高，但容易起泡帶液，限制其工業化應用；烷基錫類催化劑雖然活性和選擇性好，但價格昂貴，且大部分品種有毒，對環保無毒類產品不能使用，制約了其應用范圍；負載型固體強酸等催化劑，對酯化反應效果良好，但在酰胺化反應中容易中毒失活；金屬水合氧化物（復合物）類催化劑，其活性的穩定性不好，容易失水失效。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種液相催化合成芥酸酰胺的液相催化劑。

本發明的第二個目的是提供一種液相催化合成芥酸酰胺的合成方法，該合成方法能解決現有技術存在的收率低、產物純度低、反應時間長等問題。

本發明的第一個目的是這樣實現的：

一種液相催化合成芥酸酰胺的液相催化劑，特征是：由硅酸丁酯、聚鈦酸丁酯和聚乙二醇（PEG200-800）組成，其中以重量計：硅酸丁酯的比例為30-50%，聚鈦酸丁酯的比例為40-60%，聚乙二醇（PEG200-800）的比例為10-20%。

本發明的第二個目的是這樣實現的：

一種液相催化合成芥酸酰胺的合成方法，特征是：具體步驟如下：

A、先將硅酸丁酯升溫至40-55℃，然后加入聚鈦酸丁酯和聚乙二醇，保持溫度40-55℃，并在真空狀態下攪拌混合30-60min，冷卻至室溫，然后過濾，即得成品液相催化劑，密封保存；

B、所述液相催化劑采用計量泵連續均勻地加入到芥酸與氨進行酰胺化反應的反應器（釜）中，繼續反應3-5h，然后降溫至120-130℃，過濾，即制得芥酸酰胺；其中：液相催化劑的添加量為芥酸量的0.2-0.9%，使用液相催化劑進行酰胺化反應的溫度為168-176℃，反應壓力為0.2-0.5MPa。

步驟B中，液相催化劑的優選添加量為芥酸量的0.3-0.5%。