[發(fā)明專利]一種異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

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• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN114100686A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔大祥;童琴;趙昆峰;陳曉彤;馬玉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;C02F1/30;C08G83/00;C02F101/30
• 代理公司: 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，所述異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料為Fe₂O₃/MIL-101(Fe)，其特征在于，采用一步溶劑熱法，制備得到八面體骨架結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃/MIL-101(Fe)復(fù)合催化劑，有利于界面電荷轉(zhuǎn)移，同時(shí)利用MIL-101(Fe)的多孔特性促進(jìn)反應(yīng)物的吸收，提供了足夠的活性位點(diǎn)，有效提高對水中有機(jī)污染物的去除效率；包括以下步驟：

（1）首先，在磁力攪拌下，按照摩爾比為（1~2.5）：1將Fe(NO₃)₃·6H₂O和對苯二甲酸配體分別加入到DMF和水的混合溶劑中進(jìn)行溶解，其中，DMF和水的體積比為（6~60）:1，再將兩種溶液混合均勻，超聲處理30min后再繼續(xù)攪拌，隨后將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，110℃溶劑熱反應(yīng)20~40h；

（2）待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，利用DMF和無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行活化洗滌4~6次，每次3h；

（3）最后，將產(chǎn)物置于真空烘箱中60~80℃干燥12~24h，即得到八面體骨架結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃/MIL-101(Fe)復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，其特征在于，所述真空烘箱的真空度為0.06~0.09MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟制備：

（1）首先，在磁力攪拌下，按照摩爾比為1：1將Fe(NO₃)₃·6H₂O和對苯二甲酸配體分別加入到體積比為6:1的DMF和水的混合溶劑中進(jìn)行溶解，再將兩種溶液混合均勻，超聲處理30min后再繼續(xù)攪拌，隨后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，110℃溶劑熱反應(yīng)24h；

（2）待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，利用DMF和無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行活化洗滌4~6次，每次3h；

（3）最后，將產(chǎn)物置于真空度為0.09MPa的真空烘箱中60℃干燥12~24h，即得到八面體骨架結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃/MIL-101(Fe)復(fù)合催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟制備：

（1）首先，在磁力攪拌下，按照摩爾比2:1將Fe(NO₃)₃·6H₂O和對苯二甲酸配體分別加入到體積比為30:1的DMF和水的混合溶劑中進(jìn)行溶解，再將兩種溶液混合均勻，超聲處理30min后再繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，隨后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，110℃溶劑熱反應(yīng)20h；

（2）待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，利用DMF和無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行活化洗滌數(shù)遍，每次3h；

（3）最后，將產(chǎn)物置于真空度為0.09MPa的真空烘箱中80℃干燥12~24h，即得到八面體骨架結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃/MIL-101(Fe)復(fù)合催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異質(zhì)結(jié)金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟制備：

（1）首先，在磁力攪拌下，按照摩爾比2.5:1將Fe(NO₃)₃·6H₂O和對苯二甲酸配體分別加入到體積比為60:1的DMF和水的混合溶劑中進(jìn)行溶解，再將兩種溶液混合均勻，超聲處理30min后再繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，隨后將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，110℃溶劑熱反應(yīng)40h；

（2）待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，利用DMF和無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行活化洗滌數(shù)遍，每次3h；

（3）最后，將產(chǎn)物置于真空度為0.07MPa的真空烘箱中80℃干燥，即得到八面體骨架結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃/MIL-101(Fe)復(fù)合催化劑。