[發(fā)明專利]一種用于電催化降解硝基苯的電極的制作方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111364298.0
• 申請(qǐng)日: 2021-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN114044560A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔大祥;馬玉麗;趙昆峰;童琴;陳曉彤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461;C02F101/38
• 代理公司: 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發(fā)明公開了一種用于電催化降解硝基苯的電極的制作方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，包括制備含銻Sb、錫Sn的前驅(qū)體溶液；將石墨氈浸泡于含銻、錫的前驅(qū)體溶液中；將吸附有含銻、錫前驅(qū)體溶液的石墨氈平鋪于鈦片基底上，利用熱分解法在鈦片表面制備碳修飾的銻摻雜二氧化錫Sb?SnO₂電極材料。本發(fā)明方法所得的電極表現(xiàn)出較高的電化學(xué)降解硝基苯活性，一方面由于碳基材料具有較強(qiáng)的電子傳輸能力，有效提高了Sb?SnO₂表面的電荷轉(zhuǎn)移能力，另一方面，碳材料作為反應(yīng)基底，優(yōu)化了Sb?SnO₂的表面結(jié)構(gòu)，增多了反應(yīng)活性位點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于電催化降解硝基苯的電極的制作方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

硝基苯類化合物是工業(yè)生產(chǎn)中的重要原料或中間體，廣泛應(yīng)用于化工、染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥及有機(jī)合成等許多領(lǐng)域。硝基苯毒性較強(qiáng)，吸入大量蒸氣或皮膚大量沾染，可引起急性中毒。硝基苯在水中具有極高的穩(wěn)定性，由于其密度大于水，進(jìn)入水體的硝基苯會(huì)沉入水底，長(zhǎng)時(shí)間保持不變。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水體污染會(huì)持續(xù)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間，而且硝基苯很難被微生物降解，已被我國(guó)列入環(huán)境優(yōu)先污染物的“黑名單”。因此，建立對(duì)硝基苯類有機(jī)污染物有效去除手段是十分必要的。傳統(tǒng)的化學(xué)法、物理法及生物法在處理含硝基苯有機(jī)廢水時(shí)會(huì)面臨很多問(wèn)題，如需要引入化學(xué)物質(zhì)，微量及痕量污染物較難去除，生物毒性高，處理難度大等。電化學(xué)氧化具有反應(yīng)條件溫和、環(huán)境友好、氧化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。因此，電化學(xué)氧化被認(rèn)為是一種很有前途的廢水處理技術(shù)，并在水處理研究中引起了極大的關(guān)注。

Ti/Sb-SnO₂電極由于具有較高的析氧電位和電催化活性，在電化學(xué)催化領(lǐng)域得到了廣泛的研究。但基于二氧化錫的半導(dǎo)體性質(zhì)，其電子傳輸速率較低，限制了它的實(shí)際應(yīng)用。為了進(jìn)一步提高其催化性能、優(yōu)化晶體結(jié)構(gòu)，許多研究人員嘗試了不同的Ti/Sb-SnO₂改性方法，例如Pt、Ru、Gd、Cu和其他金屬離子摻雜等。盡管在去除/降解效率方面有一些提高，但一方面，重金屬離子修飾Ti/Sb-SnO₂導(dǎo)致的金屬溶解容易引起二次污染，另一方面，使用貴金屬修飾的高成本阻礙了大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用。

基于以上研究背景，本發(fā)明選擇碳材料作為基材，對(duì)Sb-SnO₂進(jìn)行結(jié)構(gòu)及表面改性，由于碳材料具有高導(dǎo)電性、良好熱/化學(xué)穩(wěn)定性、原材料價(jià)格低廉、表面活性位點(diǎn)多等優(yōu)點(diǎn)，有效提高了Ti/Sb-SnO₂的電催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)水中硝基苯的高效去除，本發(fā)明目的在于提供一種用于電催化降解硝基苯的電極的制作方法。

本發(fā)明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的用于電催化降解硝基苯的電極產(chǎn)品。

本發(fā)明的又一目的在于：提供一種上述產(chǎn)品的應(yīng)用。

本發(fā)明目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)：一種用于電催化降解硝基苯的電極的制作方法，包括下述制作方法：

（1）制備含銻Sb、錫Sn的前驅(qū)體溶液：分別配置濃度為1mol/L SnCl₄˙5H₂O正丁醇溶液，1mol/L SbCl₃正丁醇溶液；根據(jù)銻的摻雜比例2%~10%，取兩種溶液，超聲5 min混合均勻，得混合溶液；

（2）將厚度1~3 mm、尺寸2×3 cm的石墨氈浸泡于含銻、錫的前驅(qū)體溶液中，得到吸附有含銻、錫前驅(qū)體溶液的石墨氈；

（3）將吸附有含銻、錫前驅(qū)體溶液的石墨氈平鋪于鈦片基底上，利用熱分解法，于450℃焙燒2h，最后自然冷卻至室溫，得到在鈦片表面制備碳修飾的銻摻雜二氧化錫Sb-SnO₂電極材料。

其中，步驟（2）中，所述石墨氈浸泡于含銻、錫的前驅(qū)體溶液中的時(shí)長(zhǎng)為10~30min。