[發(fā)明專利]離子色譜-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)同時(shí)測(cè)定水中消毒副產(chǎn)物和常量離子的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111363691.8
• 申請(qǐng)日: 2021-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN114236035A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董會(huì)軍;董建芳;劉雪瑜;馬天翼;孫威;李梓瑤;封梅青;劉亞平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北省地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)院（河北省地質(zhì)災(zāi)害應(yīng)急技術(shù)中心;河北省地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）
• 主分類號(hào): G01N30/96
• 分類號(hào): G01N30/96;G01N30/02
• 代理公司: 北京金咨知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11612
• 代理人: 嚴(yán)業(yè)福

1.一種離子色譜-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)同時(shí)測(cè)定水中消毒副產(chǎn)物和常量離子的方法，其特征在于，包括：首先利用離子色譜的離子交換柱對(duì)所述消毒副產(chǎn)物和常量離子進(jìn)行分離并對(duì)常量離子進(jìn)行檢測(cè)，再利用液相色譜質(zhì)譜對(duì)消毒副產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)束后，根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間和特征離子峰對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下具體步驟：待測(cè)水樣進(jìn)入離子色譜后，流動(dòng)相攜帶待測(cè)水樣中的消毒副產(chǎn)物和常量離子依次通過離子交換柱進(jìn)行分離，隨后進(jìn)入抑制器去除流動(dòng)相干擾，再進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)常量離子進(jìn)行檢測(cè)并根據(jù)保留時(shí)間和電導(dǎo)信號(hào)采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析；

從離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器流出的流動(dòng)相與液相色譜流路的乙腈通過混勻器混勻后進(jìn)入電噴霧離子源，電離后進(jìn)入質(zhì)譜儀的質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì)消毒副產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)束后，根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間和特征離子峰并使用內(nèi)標(biāo)法對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量分析。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，從離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器流出的流動(dòng)相與液相色譜流路的乙腈通過混勻器混勻后進(jìn)入電噴霧離子源后，所述方法還包括：使所述抑制器外接純水管路并通過所述純水管路向所述抑制器補(bǔ)充純水，以使所述抑制器保持充水狀態(tài)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述離子交換柱為烷醇季胺型離子交換柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述離子色譜的檢測(cè)條件包括：

DionexIonPac^TM AS19分析柱，尺寸為2×250mm和AG19保護(hù)柱，尺寸為2×50mm；DinexEGC Ⅲ KOH RFIC；流速：0.25mL/min；進(jìn)樣量：50μL；抑制器型號(hào)為ASRS500尺寸為2mm，抑制器電流為25mA；柱溫為30℃，池溫為30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述離子色譜中的KOH流動(dòng)相采用梯度淋洗程序，其中所述梯度淋洗程序?yàn)椋?.0-16.0min，KOH流動(dòng)相濃度保持為5mmol/L，16.0-33.0min，KOH流動(dòng)相濃度從5mmol/L增加到40mmol/L，33.0-33.1min，KOH流動(dòng)相濃度從40mmol/L降至5mmol/L，33.1-40.0mm，KOH流動(dòng)相濃度保持為5mmol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述液相色譜質(zhì)譜的檢測(cè)條件包括：

流動(dòng)相：乙腈，流速為0.2-0.25mL/min；離子源：電噴霧離子源；監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；掃描模式：負(fù)離子模式；霧化氣流速為3mL/min；加熱氣流速為10mL/min；干燥氣流速為10mL/min；接口溫度為150℃，脫溶劑溫度為150℃；加熱塊溫度為150℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：利用離子色譜的離子交換柱對(duì)所述消毒副產(chǎn)物和常量離子進(jìn)行分離后，利用離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)較高濃度的消毒副產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，再通過離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)得到較高濃度的消毒副產(chǎn)物的濃度，并將其與質(zhì)譜檢測(cè)器通過多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式獲取得到的對(duì)應(yīng)消毒副產(chǎn)物的濃度進(jìn)行比對(duì)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)所述較高濃度的消毒副產(chǎn)物的濃度的相互校對(duì)；

其中，所述較高濃度的消毒副產(chǎn)物包括濃度為0.01mg/L以上的氯酸鹽和亞氯酸鹽。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在對(duì)待測(cè)水樣進(jìn)行檢測(cè)前，所述方法還包括分別繪制所述常量離子和所述消毒副產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的r0.99。