[發明專利]用于制備薄膜鋰電池的磷酸鋰固態電解質靶材及制備方法

有效

• 申請號: 202111363572.2
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114057480B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 周鈞;馬貴龍;甘志儉
• 申請（專利權）人: 鄂爾多斯市紫荊創新研究院
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;C04B35/447;C04B35/622;C04B35/64;C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 劉長江

1.一種用于制備薄膜鋰電池的磷酸鋰固態電解質靶材的制備方法，包括：

預混步驟，按照預設比例將鋰鹽粉末與五氧化二磷粉末在密閉條件下相混合，得到預混粉末，其中，所述鋰鹽粉末選自氧化鋰、碳酸鋰以及硝酸鋰所形成的物質組中；

球磨步驟，在密閉的球磨罐內將所述預混粉末與具有預設粒徑大小的氧化鋯球相混合，并添加分散劑，之后先按照預設的第一轉速和第一時長進行球磨，然后按照預設的第二轉速和第二時長進行球磨，再添加預設重量的粘結劑，而后再按照預設的第三轉速和第三時長進行球磨，得到合成粉末；

過篩步驟，將所述合成粉末過篩；

壓制步驟，將過篩后的所述合成粉末先進行震動加壓，然后再采用冷等靜壓方式進行加壓，得到坯料；

燒結步驟，將所述坯料按照預設的升溫程序進行燒結，得到燒結料，其中，所述升溫程序包括多組一一對應的控溫溫度和控溫時長，且每組所述控溫溫度和所述控溫時長分別對應設置有適用的燒結氣氛；

冷卻步驟，將所述燒結料進行冷卻，得到磷酸鋰固態電解質靶材；其中

在所述燒結步驟中，按照先后順序：

所述升溫程序的第一組控溫溫度和控溫時長分別為220℃，5h，對應的燒結氣氛為比例6：4的N2/Ar或者真空度為10^-3Pa；

所述升溫程序的第二組控溫溫度和控溫時長分別為560℃，12h，對應的燒結氣氛為比例5：5的N2/Ar或者真空度為10^-3Pa；

所述升溫程序的第三組控溫溫度和控溫時長分別為780℃，15h，對應的燒結氣氛為比例5：5的N2/Ar或者真空度為10^-3Pa；

所述升溫程序的第四組控溫溫度和控溫時長分別為980℃，15h，對應的燒結氣氛為比例5：5的N2/Ar或者真空度為10^-3Pa；

所述升溫程序的第五組控溫溫度和控溫時長分別為500℃，4h，對應的燒結氣氛為比例5：5的N2/Ar或者真空度為10^-3Pa。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述球磨步驟中，所述氧化鋯球的粒徑為0.5mm～6mm，其總體積與所述球磨罐的容積之比不大于三分之一，且所述預混粉末與所述氧化鋯球的總體積與所述球磨罐的容積之比為二分之一。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述球磨步驟中，所述分散劑的重量為所述預混粉末的總重量的千分之三。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述球磨步驟中，所述第一轉速為25rpm～40rpm，所述第一時長為3h，所述第二轉速為180rpm，所述第二時長為12h以上，所述第三轉速為45rpm，所述第三時長為5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述球磨步驟中，在干燥條件下添加預設重量的粘結劑，且所述粘結劑的重量為所述預混粉末的總重量的千分之一。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述球磨步驟中，所述球磨罐由硬質陶瓷材料制成。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，

在所述過篩步驟中，過500目的篩，且所述過篩步驟在干燥條件下進行。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中

在所述壓制步驟的震動加壓過程中，加壓1500t。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中

在所述壓制步驟的采用冷等靜壓方式進行加壓的過程中，加壓280Mpa，保壓50min。