[發(fā)明專利]一種測試電解液中HF含量的試劑盒及測試方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111363469.8
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN114054110B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹新舉;劉應(yīng)春;肖長喜;王媛;劉萌萌
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖天弋能源科技有限公司
• 主分類號(hào): B01L3/00
• 分類號(hào): B01L3/00;G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發(fā)明提供了一種測試電解液中HF含量的試劑盒及測試方法。所述試劑盒包括螺口瓶體、螺紋瓶蓋、膠塞和墊圈，螺紋瓶蓋上設(shè)置開孔；試劑盒采用使用硅膠密封圈與膠塞雙結(jié)合，密封性好，試劑量少，可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場測試，避免了取樣過程的環(huán)境影響；利用含無水乙醇溶劑減緩取消LiPF₆反應(yīng)速率，代替冰水的使用和低溫運(yùn)輸保存，經(jīng)濟(jì)效益良好；通過配方調(diào)整使電解液與水系溶劑互溶、不分層，保證反應(yīng)徹底進(jìn)行；指示劑變色范圍窄，終點(diǎn)顏色突變明顯，測試結(jié)果準(zhǔn)確有效且一致性較好；測試過程操作簡單，對人員要求低，適用性強(qiáng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池領(lǐng)域，具體涉及一種測試電解液中HF含量的試劑盒及測試方法。

背景技術(shù)

鋰離子電解液是電池中鋰離子傳輸?shù)妮d體，一般由鋰鹽和有機(jī)溶劑組成。電解液在鋰電池正負(fù)極之間起到傳導(dǎo)離子的作用，是鋰離子電池獲得高電壓、高比能等優(yōu)點(diǎn)的關(guān)鍵保證。

鋰離子電池用的電解液中微量HF對電池的容量、循環(huán)壽命、安全都具有很大的影響。因此在鋰離子電池電解液的生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸以及電池制造過程中必須對HF含量進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)控。

LiPF₆是電解液成分最重要的組成部分，易溶于水、低濃度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯類等有機(jī)溶劑。暴露空氣中或者加熱時(shí)由于水蒸氣的作用迅速分解，生產(chǎn)成PF₅，同時(shí)LiPF₆與H₂O極易反應(yīng)生產(chǎn)HF。

H₂O+LiPF₆＝POF₃↑+LiF↓+2HF

PF₅+H₂O＝2HF+POF₃↑

H₂O+POF₃↑＝PO₂F+2HF

鑒于以上，現(xiàn)行業(yè)內(nèi)電解液的使用都在干燥房(相對濕度RH％≤2％)環(huán)境內(nèi)進(jìn)行。鋰離子電解液的HF含量測定時(shí)，在低溫低濕環(huán)境下取樣后，低溫保存送至低溫房測試，測試時(shí)使用冰水體系(冰水混合物為0℃)在低溫下減緩LiPF₆反應(yīng)速率。

冰水體系測試方法面臨的問題有：取樣、送樣過程對樣品保存環(huán)境要求高，且樣品極易被污染；冰獲取不易；對測試人員要求較高；有機(jī)電解液與冰水混合有分層現(xiàn)象，反應(yīng)不徹底，難以判斷滴定終點(diǎn)，對HF含量測試結(jié)果造成偏差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測試電解液中HF含量的試劑盒，試劑盒中包括電解液稀釋溶劑、指示劑和反應(yīng)試劑，利用試劑盒帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢測，不僅密封性好，而且在滴定過程中電解液與溶劑互溶效果較好，不會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。滴定終點(diǎn)顏色區(qū)分度高，可較易判定，HF含量測試結(jié)果更加準(zhǔn)確有效。

本發(fā)明提供的一種測試電解液中HF含量的方法，采用上述試劑盒進(jìn)行檢測，準(zhǔn)確度高。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

一種測試電解液中HF含量的試劑盒，所述試劑盒包括螺口瓶體、螺紋瓶蓋、膠塞和墊圈。

所述螺口瓶體為耐酸堿腐蝕的透明材料，優(yōu)選為PE透明材料或PP透明材料。

所述螺紋瓶蓋為PE透明材料或PP透明材料。

所述膠塞為硅膠材料；

所述墊圈為硅膠材料。

所述膠塞用于密封螺口瓶體的瓶口；