[發明專利]一種柱層析浸取回收利用廢釩催化劑方法

有效

• 申請號: 202111362690.1
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114045400B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 田坤;陽新鋒;羅昊楠;歐陽建梅;周帥;楊勝飛;李慶峰;劉應煒;李興鵬
• 申請（專利權）人: 貴州威頓催化技術有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.一種柱層析浸取回收利用廢釩催化劑的方法，包括以下步驟：

（1）將廢釩催化劑粉碎至5-20目過篩，將30 g過篩后的廢催化劑裝入直徑為40 mm的層析柱中，裝填高度為30cm，上部塞上棉花；

（2）倒入300 g蒸餾水從層析柱的上端緩慢倒入，使廢催化劑顆粒全部濕潤后，在層析柱的上端加上儲液球，再倒入300 g蒸餾水，下端收集浸取液1；

（3）待層析柱中催化劑變成褐色后，停止水浸，向儲液球中加入10%的草酸溶液，同時收集浸取液2；

（4）將浸取液1加熱煮沸、過濾的得到懸浮固體1和濾液A，濾液A繼續加熱濃縮至有白色固體析出，冷卻結晶后得到堿金屬硫酸鹽和深藍色濾液 B，并將固體1溶于20 mL10%草酸溶液中，過濾得到藍色濾液C；

（5）待層析柱中固體顆粒全部變成黃色后，還原酸浸結束，將浸取液2、濾液B和濾液C混合后，用氨基磷酸螯合樹脂進行選擇性吸附、分離得到藍色含釩溶液D；

（6）稱取1000 g藍色含釩溶液D，升溫維持在50-60℃條件下，加入50-80g高氯酸鉀，攪拌60min，使溶液藍色褪去，加入氫氧化鉀調節pH在9-10范圍，靜置過濾后得到濾液E；

（7）溫度維持制50-60℃范圍，向濾液E中加入100-150 g 碳酸氫銨沉釩，攪拌60-90min后靜置、過濾得到偏釩酸銨白色固體。

2.如權利要求1所述的一種柱層析浸取回收利用廢釩催化劑的方法，其中：步驟（5）還原酸浸結束后，用100g蒸餾水沖洗層析柱中的黃色固體，取出并自然風干，得到SiO₂固體，繼續用作載體，或在堿性條件下轉化為硅酸鈉。