[發(fā)明專利]用于制備薄膜鋰電池的鈷酸鋰正極靶材及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111361724.5 | 申請日: | 2021-11-17 |
| 公開(公告)號: | CN114057233B | 公開(公告)日: | 2023-09-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 周鈞;馬貴龍;甘志儉;楊俊明 | 申請(專利權(quán))人: | 鄂爾多斯市紫荊創(chuàng)新研究院 |
| 主分類號: | H01M4/525 | 分類號: | H01M4/525;H01M10/052;C01G51/00 |
| 代理公司: | 北京智匯東方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11391 | 代理人: | 劉長江 |
| 地址: | 017000 內(nèi)蒙古自治區(qū)鄂爾多*** | 國省代碼: | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 制備 薄膜 鋰電池 鈷酸鋰 正極 及其 方法 | ||
1.一種用于制備薄膜鋰電池的鈷酸鋰正極靶材的制備方法,包括
預(yù)混步驟,按照預(yù)設(shè)比例將鋰鹽粉末與四氧化三鈷粉末相混合,得到預(yù)混粉末,其中,所述鋰鹽粉末為氧化鋰、碳酸鋰以及硝酸鋰中的一種或多種;
球磨步驟,在球磨罐內(nèi)將所述預(yù)混粉末與具有預(yù)設(shè)粒徑大小的氧化鋯球相混合,并添加分散劑,之后先按照預(yù)設(shè)的第一轉(zhuǎn)速和第一時(shí)長進(jìn)行球磨,然后按照預(yù)設(shè)的第二轉(zhuǎn)速和第二時(shí)長進(jìn)行球磨,再添加預(yù)設(shè)重量的粘結(jié)劑,而后再按照預(yù)設(shè)的第三轉(zhuǎn)速和第三時(shí)長進(jìn)行球磨,得到合成粉末;
過篩步驟,將所述合成粉末過篩;
壓制步驟,將過篩后的所述合成粉末先進(jìn)行震動(dòng)加壓,然后再采用冷等靜壓方式進(jìn)行加壓,得到坯料;
燒結(jié)步驟,將所述坯料按照預(yù)設(shè)的升溫程序進(jìn)行燒結(jié),得到燒結(jié)料,其中,所述升溫程序包括多組一一對應(yīng)的控溫溫度和控溫時(shí)長,且每組所述控溫溫度和所述控溫時(shí)長分別對應(yīng)設(shè)置有適用的燒結(jié)氣氛;
冷卻步驟,將所述燒結(jié)料進(jìn)行冷卻,得到鈷酸鋰正極靶材;
在所述燒結(jié)步驟中,按照先后順序:
所述升溫程序的第一組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為200℃,4h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為7:3的N2/Ar或者真空度為10-3Pa;
所述升溫程序的第二組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為550℃,10h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為6:4的N2/Ar或者真空度為10-3Pa;
所述升溫程序的第三組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為750℃,12h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為6:4的N2/Ar或者真空度為10-3Pa;
所述升溫程序的第四組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為950℃,15h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為6:4的N2/Ar或者真空度為10-3Pa;
所述升溫程序的第五組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為1050℃,10h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為6:4的N2/Ar或者真空度為10-3Pa;
所述升溫程序的第六組控溫溫度和控溫時(shí)長分別為500℃,3h,對應(yīng)的燒結(jié)氣氛為體積比為6:4的N2/Ar或者真空度為10-3Pa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述球磨步驟中,所述氧化鋯球的粒徑為0.5mm~6mm,其總體積與所述球磨罐的容積之比不大于三分之一,且所述預(yù)混粉末與所述氧化鋯球的總體積與所述球磨罐的容積之比為二分之一。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述球磨步驟中,所述球磨罐由硬質(zhì)陶瓷材料制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述球磨步驟中,所述分散劑的重量為所述預(yù)混粉末的總重量的千分之三。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述球磨步驟中,所述第一轉(zhuǎn)速為30rpm~60rpm,所述第一時(shí)長為3h,所述第二轉(zhuǎn)速為200rpm,所述第二時(shí)長為12h以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述球磨步驟中,所述粘結(jié)劑的重量為所述預(yù)混粉末的總重量的千分之一;且
所述第三轉(zhuǎn)速為45rpm,所述第三時(shí)長為5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,
在所述過篩步驟中,過500目的篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中
在所述壓制步驟的震動(dòng)加壓過程中,加壓1500t。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中
在所述壓制步驟的采用冷等靜壓方式進(jìn)行加壓的過程中,加壓300Mpa,保壓50min。
10.一種如權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的制備方法所制備的鈷酸鋰正極靶材。
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