[發(fā)明專利]一種石墨烯改性酚醛樹(shù)脂及其制備方法和在制備復(fù)合材料中的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111361489.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-11-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113881185B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-04-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張春園;劉妍;袁航;張博;聞婷婷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C08L61/06 | 分類號(hào)： | C08L61/06;C08K3/04;C08J5/24 |
| 代理公司： | 北京格允知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609 | 代理人： | 譚輝 |
| 地址： | 100074 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 改性 酚醛樹(shù)脂 及其 制備 方法 復(fù)合材料 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種石墨烯改性酚醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）將石墨烯加入到正丁醇中并混合均勻，制得石墨烯溶液；
（2）將酚醛樹(shù)脂熔化，得到熔化酚醛樹(shù)脂；
（3）向所述石墨烯溶液中加入所述熔化酚醛樹(shù)脂并混合均勻，得到復(fù)合溶液；
（4）將所述復(fù)合溶液升溫并超聲分散，得到分散液；
（5）將所述分散液加熱以在去除溶劑的同時(shí)完成改性反應(yīng)，得到改性酚醛樹(shù)脂；
所述石墨烯為石墨烯粉末，并且通過(guò)包括如下步驟的方法制備：
（a）將石墨烯、過(guò)磷酸鉀和五氧化二磷加入到第一濃硫酸中并混合均勻，然后冷卻至室溫，再洗滌至中性并干燥；
（b）將干燥后的產(chǎn)物加入第二濃硫酸中并混合均勻，再加入高錳酸鉀并繼續(xù)混合均勻，將混合物在30℃至35℃保持1.5小時(shí)至2.5小時(shí)；
（c）向其中加入900ml至950ml的水，靜置10至20分鐘后，再加入2.5至3.0L的0.4質(zhì)量%至0.6質(zhì)量%的雙氧水水溶液，然后抽濾，使用8%至12%的稀硫酸洗滌并干燥，得到所述氧化石墨烯；
（d）利用所述氧化石墨烯制備0.2質(zhì)量%至0.3質(zhì)量%的氧化石墨烯水溶液，然后進(jìn)行超聲處理，得到石墨烯膠體溶液；
（e）將所述石墨烯膠體溶液加熱至75℃至85℃的溫度，然后加入硼氫化鈉還原，將所得到的沉淀洗滌、抽濾并干燥，得到所述石墨烯粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
在步驟（1）中，將石墨烯加入到80℃至110℃的正丁醇中；
在步驟（2）中，將酚醛樹(shù)脂預(yù)熱至90℃至110℃至完全熔化；
在步驟（4）中，將所述復(fù)合溶液的溫度升高至125至135℃并超聲分散50分鐘至70分鐘，得到分散液；
在步驟（5）中，通過(guò)如下方式去除溶劑并實(shí)現(xiàn)改性反應(yīng)：將所述分散液在100℃至120℃的溫度保持5小時(shí)至7小時(shí)，然后再在85至95℃保持3小時(shí)至5小時(shí)，得到改性酚醛樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法制得的石墨烯改性酚醛樹(shù)脂。
4.一種制備石墨烯改性酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料的方法，其特征在于，利用權(quán)利要求3所述的石墨烯改性酚醛樹(shù)脂浸漬纖維預(yù)制體并固化，制得所述石墨烯改性酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述浸漬和固化通過(guò)樹(shù)脂傳遞模塑來(lái)進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（I）根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的形狀和尺寸，提供具有相應(yīng)型腔的用于樹(shù)脂傳遞模塑的模具；
（II）在所述模具中鋪放所述纖維預(yù)制體并合模；
（III）通過(guò)向所述模具中注入權(quán)利要求4所述的改性酚醛樹(shù)脂來(lái)實(shí)施注膠，得到浸漬纖維預(yù)制體；
（IV）對(duì)所述模具中的所述浸漬纖維預(yù)制體進(jìn)行固化，制得所述石墨烯改性酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：
在步驟（III）中，所述注膠在120℃?至140℃的注膠溫度和0.04MPa至0.06MPa的注膠壓力下進(jìn)行；
在步驟（IV）中，在150℃至230℃的溫度固化。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述固化采用包括如下工序的固化工藝進(jìn)行：
（i）固化前熔融工序：在130℃至160℃的溫度保溫3.5小時(shí)至4.5小時(shí)；
（ii）預(yù)固化工序：在190℃至210℃保溫3.5小時(shí)至4.5小時(shí)；
（iii）二次固化工序：在220℃至230℃保溫3.5小時(shí)至4.5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4至8中任一項(xiàng)所述的方法制得的石墨烯改性酚醛樹(shù)脂復(fù)合材料。
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