[發(fā)明專利]一種超臨界二氧化碳輔助周期性脫揮工藝及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111360803.4
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN113999332A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仇梟逸;奚楨浩;趙鳴;黃劍清;王雪松;張林;李響
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C08F6/00
• 分類號: C08F6/00;C08F112/08;C08F120/14;C08F114/06;C08F236/06;C08F236/08;B01D1/14
• 代理公司: 蘇州翔遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32251
• 代理人: 陸金星;葉丙靜

1.一種超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，所述周期性脫揮工藝包括多個壓力循環(huán)周期，以二氧化碳為超臨界介質(zhì)，在壓力循環(huán)周期內(nèi)壓力先升高再降低，使二氧化碳在超臨界態(tài)與氣態(tài)之間變換，實現(xiàn)聚合物脫揮。

2.如權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，所述壓力循環(huán)周期包括脫揮罐內(nèi)壓力先升高至P₁＝8～12MPa再降低至P₂＝0.5～1kPa。

3.如權(quán)利要求2所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，所述壓力循環(huán)周期包括在3～7min時間內(nèi)壓力增加至P₁，二氧化碳呈現(xiàn)超臨界狀態(tài)，并進(jìn)入高聚物內(nèi)，揮發(fā)分溶解在超臨界二氧化碳內(nèi)，3～5min時間內(nèi)罐內(nèi)再降低壓力至P₂，二氧化碳呈氣體狀態(tài)，并與揮發(fā)分混合氣體排出。

4.如權(quán)利要求3所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，所述周期性脫揮工藝包括3～5個壓力循環(huán)周期，聚合物在所述脫揮罐內(nèi)停留時間為20～60min；二氧化碳和揮發(fā)分的混合氣體從排氣口排出。

5.如權(quán)利要求1～4任一所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，還包括夾帶劑，所述夾帶劑與二氧化碳?xì)怏w混合共同進(jìn)入脫揮罐內(nèi)；所述夾帶劑為極性溶劑，二氧化碳?xì)怏w與夾帶劑的比值4～8:1；所述夾帶劑為水蒸汽、丙酮、乙醚、二氯甲烷或甲基叔丁基醚中的至少一種。

6.如權(quán)利要求1～4任一所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)設(shè)定脫揮罐內(nèi)溫度為30～60℃，二氧化碳和夾帶劑混合氣體從所述脫揮罐底部注入罐內(nèi)，升高罐內(nèi)壓力；持續(xù)通入二氧化碳和夾帶劑混合氣體直至罐內(nèi)壓力增加至二氧化碳超臨界壓力值P₀＝7.38MPa，二氧化碳呈現(xiàn)超臨界狀態(tài)，所述脫揮罐內(nèi)部處于超臨界二氧化碳氛狀態(tài)；

(2)待脫揮的聚合物從所述脫揮罐頂部注入罐內(nèi)，經(jīng)降膜元件形成降膜，超臨界態(tài)二氧化碳能夠與聚合物充分接觸，并進(jìn)入聚合物內(nèi)，揮發(fā)分溶解在超臨界二氧化碳內(nèi)，并在降膜表面形成氣泡；

(3)所述脫揮罐內(nèi)的壓力到達(dá)設(shè)定的壓力值P₁為8～12MPa，排氣口的閥門打開，所述脫揮罐內(nèi)的壓力開始降低，促使降膜表面氣泡破裂，真空泵經(jīng)排氣口抽真空，所述脫揮罐內(nèi)的二氧化碳、夾帶劑氣體和/或揮發(fā)分的混合氣體經(jīng)排氣口排出所述脫揮罐，罐內(nèi)壓力降低；

(4)所述脫揮罐內(nèi)壓力降低至P₂＝0.5～1kPa，真空泵停止工作，閥門關(guān)閉，至此，壓力循環(huán)周期完成；

(5)隨著二氧化碳和夾帶劑混合氣體在所述脫揮罐內(nèi)的濃度增大，罐內(nèi)壓力再次升高至P₀，二氧化碳進(jìn)入超臨界狀態(tài)，罐內(nèi)再次處于超臨界二氧化碳氛狀態(tài)，超臨界二氧化碳再次與降膜接觸并形成氣泡；當(dāng)壓力到達(dá)設(shè)定的P₁時，再次降壓，如此重復(fù)3～5個壓力循環(huán)周期。

7.如權(quán)利要求6所述的超臨界二氧化碳輔助的周期性脫揮工藝，其特征在于，所述聚合物為熱敏型聚合物或/和高粘聚合物。