[發明專利]干噴濕紡高模量碳纖維的表面處理方法

有效

• 申請號: 202111360784.5
• 申請日: 2021-11-17
• 公開（公告）號: CN114086386B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 張國良;郭鵬宗;劉高君;裴懷周
• 申請（專利權）人: 中復神鷹碳纖維股份有限公司
• 主分類號: D06M11/55
• 分類號: D06M11/55;D06M11/38;D06M11/76;C25D7/06;C25D11/02;D06M101/40
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

本發明公開了一種干噴濕紡高模量碳纖維的表面處理方法。所述方法通過并聯多級電解槽的方式，先對干噴濕紡高模量碳纖維進行電解，然后通過水洗槽進行水洗，最后通過接觸式烘干方式烘干。本發明基于陽極氧化表面處理原理，通過并聯多級電解槽的方式，減小表面處理工段總電阻，在安全電壓范圍內，更大限度增加表面處理電量；在設備布局上，采用上下疊加的方式，減少占地面積的同時，縮短了連接導線的距離，同樣有利于增加表面處理電量；并通過電解質濃度、溫度和電解總電量的匹配，實現對高模量碳纖維不同表面處理程度的調控，適用于需要更高表面處理程度的干噴濕紡高模量碳纖維的制備。

技術領域

本發明屬于碳纖維表面改性技術領域，涉及一種干噴濕紡高模量碳纖維的表面處理方法。

背景技術

高模量碳纖維除本身具備輕質、高模、高環境耐受等特性外，其作為增強體也越來越多地應用于有高剛度和高尺寸穩定性需求的結構性和功能性復合材料領域，例如加速載荷大和溫度交變大的航空航天領域以及精度和尺寸穩定性要求很高的空間光學鏡體領域。然而，與高強型碳纖維相比，高模量碳纖維的石墨化程度更高、表面微晶尺寸大，導致其在應用過程中會存在如表面惰性大、與基體樹脂結合能力更薄弱等問題，其需要進行更深程度的表面處理。

碳纖維工業生產過程中的表面處理工藝主要選擇陽極電解氧化法，通過陽極產生的活性氧原子對碳纖維表面進行電化學刻蝕，使碳纖維表面活化。目前高強中模型碳纖維的表面處理方法已較為成熟，而針對高模量碳纖維的表面改性方法較少。中國專利申請CN109161947A公開了一種高模量碳纖維表面處理方法，該方法先采用弱堿性電解液對高模量碳纖維進行第一段陽極氧化處理，在高模量碳纖維表面產生活性碳原子，然后采用酸性電解液對碳纖維進行第二段陽極氧化處理，在碳纖維表面形成活性基團。然而該方法為實驗室級別，其應用效果在工業化生產應用中存在一定的局限性。中國專利申請CN104178790A公開了一種碳纖維表面處理方法及處理裝置，該方法先將干噴濕紡碳纖維絲束通過電解槽進行電解，然后水洗，最后通過接觸式烘干方式烘干。但是該方法適用于290GPa模量以下的干噴濕紡高強中模碳纖維，對于更高模量的干噴濕紡碳纖維的表面處理，其層間剪切強度提升幅度較低，不能滿足產品性能指標要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種干噴濕紡高模量碳纖維的表面處理方法。該方法尤其適用于對表面處理程度有更高需求的干噴濕紡高模量碳纖維的制備，可實現高模量碳纖維層間剪切強度(ILSS)提升2倍以上。

實現本發明目的的技術方案如下：

干噴濕紡高模量碳纖維的表面處理方法，具體步驟如下：

步驟(1)，采用多層空間布局的多級電解槽，且各級電解槽采用并聯的方式，將干噴濕紡高模量碳纖維依次通過各級電解槽進行電解，各級電解質溫度為70～80℃，電解總電量為50～100C/g；其中，第一級電解槽中的電解質為酸性電解質，第二級電解槽中的電解質為堿性電解質，第三級電解槽中的電解質為可熱解電解質；

步驟(2)，電解后的碳纖維絲束通過水洗槽，水洗槽中通入與碳纖維逆向流動的去離子水進行水洗；

步驟(3)，水洗后的碳纖維絲束通過接觸式烘干方式烘干，烘干溫度為100～150℃。

本發明所述的干噴濕紡高模量碳纖維是指高溫碳化或石墨化后的干噴濕紡碳纖維，碳纖維模量為300～450GPa。

優選地，步驟(1)中，酸性電解質為硫酸或硝酸，堿性電解質為氫氧化鈉或氨水，可熱解電解質為碳酸氫銨或碳酸銨。在本發明具體實施方式中，采用的酸性電解質為硫酸，堿性電解質為氫氧化鈉，可熱解電解質為碳酸氫銨。

優選地，步驟(1)中，電解質的質量濃度為1％～15％，優選為2～5％。在本發明具體實施方式中，酸性電解質為硫酸時，濃度為5％；堿性電解質為氫氧化鈉時，濃度為2％；可熱解電解質為碳酸氫銨時，濃度為4％。

優選地，步驟(1)中，電解總處理時間為60～150s。