[發明專利]一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法在審
| 申請號: | 202111359204.0 | 申請日: | 2021-11-17 |
| 公開(公告)號: | CN113880758A | 公開(公告)日: | 2022-01-04 |
| 發明(設計)人: | 汪勝月;閆永平;胡海威 | 申請(專利權)人: | 蘇州艾比克生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/80 | 分類號: | C07D213/80;C07D213/807 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 吡啶 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:在1L三口瓶中加入500g去離子水,在攪拌下加入原料2-氨基-3-甲基吡啶100g,加入催化劑186g并加熱至55-65℃,之后控溫60-70℃下分批次加入高錳酸鉀146g,加完后繼續攪拌反應3小時;之后降溫至室溫,過濾除去黑色二氧化錳并回收;之后經過水相調節PH至2.5,冷凍至3-7℃過濾,得到白色濾餅,之后經過冰水洗滌烘干后得到產品2-氨基2-氨基吡啶-3-甲酸65克。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:在所述1L三口瓶中加入500g去離子水,在攪拌下加入原料2-氨基-3-甲基吡啶100g,加入催化劑186g并加熱至60℃。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:在所述控溫63-65℃下分批次加入高錳酸鉀146g,加完后繼續攪拌反應3小時。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:在經過所述水相調節PH至2.5,冷凍至5℃過濾,得到白色濾餅,之后經過冰水洗滌烘干后得到產品2-氨基2-氨基吡啶-3-甲酸65克。
5.根據權利要求4所述的一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:在經過所述冰水洗滌烘干時,控制烘干溫度為55-60℃,得到產品2-氨基2-氨基吡啶-3-甲酸。
6.根據權利要求1所述的一種2-氨基吡啶-3-甲酸的制備方法,其特征在于:在經過所述冰水洗滌烘干得到產品2-氨基2-氨基吡啶-3-甲酸時,所述冰水的溫度為1℃,所述冰水為質量濃度比為0.01的水。
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