[發明專利]一種制備高純度制備金屬氮化物微納珊瑚的方法

在審

• 申請號: 202111356281.0
• 申請日: 2021-11-16
• 公開（公告）號: CN116135777A
• 公開（公告）日: 2023-05-19
• 發明（設計）人: 歐陽博;王茜;闞二軍;喬豐宇;朱吉鵬
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 武漢欣博智慧知識產權代理事務所(普通合伙) 42277
• 代理人: 吳華麗

1.一種低溫等離子體界面改性制備高純金屬氮化物的方法，該方法具體包括如下步驟：

(1)將高純度鎳或鎳鉬合金金屬基底裁剪后輪流放入鹽酸或乙醇或丙酮中進行超聲處理，以去除表面雜質與氧化層，之后將潔凈的所述金屬基底放入真空烘箱中烘干備用。

(2)采用低溫等離子體界面氮化法將高活性含氮粒子與金屬鎳或鎳鉬合金金屬進行反應，使得所得金屬鎳或鎳鉬合金金屬氮化物與金屬基底的接觸更加緊密，接觸力強，不易脫落；

在放電過程中，采用的高頻變化的電場會促進電子附著于基底表面，形成負電位，與等離子體環境中的正電位形成電位差，進而在基底表面形成垂直于基底的垂直電磁場；

基底界面產生的垂直感應電場可促進金屬氮化物的垂直生長，形成氮化物微納珊瑚陣列，該結構具有較高的比表面積和較多的活性位點，極大地提高了電催化活性；具體方法為:將所述鎳或鎳鉬合金金屬基底放入低溫等離子體設備的腔體中，抽真空，調控反應功率、腔體溫度、反應時間、氮氣流速、電極間距、腔體氣壓后，開啟輝光等離子體；

(3)完成步驟(2)后，取出已處理的金屬片，再對其背面進行同樣條件的等離子體處理。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述微納珊瑚陣列是在金屬平面垂直生長的珊瑚陣列，珊瑚陣列的直徑為50-100nm，高度為1-3μm，珊瑚呈現樹枝狀，均勻排布在基底表面。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬基底的大小為0.1～100cm²。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬氮化物的微納陣列的厚度為30～3000nm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：用于所述超聲處理的超聲機功率為10～100W，溫度為10～95℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：烘箱真空度為0.1～40Pa，烘箱溫度為40～250℃。

7.根據權要求1所述的方法，其特征在于，低溫等離子體裝置的真空度為10^-3～10⁵Pa。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：低溫等離子體裝置的反應功率在50～1000W。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述低溫等離子體裝置的電極間距為5～70cm。

10.一種催化劑，其特征在于：所述催化劑包括由權利要求1-9中任一方法制備的金屬氮化物。