[發明專利]硝基甲烷的精制方法及裝置

在審

• 申請號: 202111356154.0
• 申請日: 2021-11-16
• 公開（公告）號: CN116135837A
• 公開（公告）日: 2023-05-19
• 發明（設計）人: 田童;李延升;丁紅林;黃進虎;曹帥;時嘉鴻
• 申請（專利權）人: 湖北富博化工有限責任公司;湖北遠大富馳醫藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16;C07C205/02
• 代理公司: 武漢智權專利代理事務所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 韓夢晴

1.一種硝基甲烷的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備三氟化硼負載MOF；

S2、取硝基甲烷粗品置于容器中，向容器中投入三氟化硼負載MOF，攪拌一段時間后，濾除體系中的三氟化硼負載MOF，得到硝基甲烷初篩品；

S3、向硝基甲烷初篩品中加入分子篩，適當攪拌一段時間后，濾除體系中的分子篩，得到硝基甲烷復篩品；

S4、向硝基甲烷復篩品中加入脫色碳，適當攪拌一段時間后，濾除體系中的脫色碳，得到硝基甲烷成品。

2.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟S1中，所述制備三氟化硼負載MOF，具體包括以下步驟：

S11、稱取MOF，將MOF懸浮在甲苯中；

S12、加入三氟化硼溶液，在室溫條件下攪拌均勻；

S13、離心分離得到三氟化硼負載MOF。

3.如權利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟S12中，攪拌時間為1h-2h。

4.如權利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟S12中，三氟化硼溶液的濃度為0.1mol/L-0.2mol/L。

5.如權利要求1所述的硝基甲烷的精制方法，其特征在于，步驟S2中，三氟化硼負載MOF占硝基甲烷粗品的質量分數為10％-20％。

6.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟S2中的溫度為25℃-35℃。

7.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟S3中，

當硝基甲烷初篩品中水分含量5％時，分子篩占硝基甲烷初篩品的質量分數為3％-5％；

當硝基甲烷初篩品中水分含量為5％-10％時，分子篩占硝基甲烷初篩品的質量分數為5％-8％；

當硝基甲烷初篩品中水分含量大于10％時，分子篩占硝基甲烷初篩品的質量分數為8％-10％。

8.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟S4中，脫色碳占硝基甲烷復篩品的質量分數為10％-20％。

9.一種硝基甲烷精制裝置，其特征在于，包括：

第一儲罐、第二儲罐、第三儲罐，第四儲罐和第五儲罐；

所述第一儲罐內置有三氟化硼負載MOF；

所述第二儲罐用于存儲硝基甲烷粗品；

所述第三儲罐內置有分子篩；

所述第四儲罐內置有脫色碳；

所述第五儲罐用于存儲硝基甲烷成品；

所述第二儲罐和第三儲罐之間設有第一過濾網；

所述第三儲罐和第四儲罐之間設有第二過濾網；

所述第四儲罐的出液口設有第三過濾網。

10.如權利要求9所述的精制裝置，其特征在于，

所述第一過濾網、第二過濾網、第三過濾網均為硬質金屬過濾網。