[發明專利]一種光穩定劑UV4050及其制備工藝

在審

• 申請號: 202111355647.2
• 申請日: 2021-11-16
• 公開（公告）號: CN113979923A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 江賽;李國華;祝君威;喬旺
• 申請（專利權）人: 宿遷聯盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

本發明公開了一種光穩定劑UV 4050的制備方法，其步驟如下：在惰性氣體保護下，將甲酸、催化劑投入到反應容器中，一定溫度下滴加熔融的N,N?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)1,6?己二胺或N,N?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)1,6?己二胺的有機溶液，滴加結束后，繼續升至一定溫度反應一段時間后，進行堿洗、降溫結晶、過濾、水洗、干燥即可制得光穩定劑UV 4050；本發明環境污染小、成本低、操作簡單、產品收率高，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于高分子材料改性助劑領域，特別涉及一種光穩定劑UV4050及其制備工藝。

背景技術

光穩定劑UV 4050，化學名稱為N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺，是一種白色至類白色結晶粉末。它具有高效的熱穩定性和低揮發性，能給予高分子材料更多的光穩定性能，與聚烯烴具有較高的相容性；能夠減緩由紫外光引發的降解，減慢塑料的變黃程度與機械特性的下降。光穩定劑4050是聚烯烴特效的光穩定劑尤其適用于厚壁聚丙烯PP模塑制品，聚丙烯PP纖維，也可用于ABS，PA和PET中，與苯酸鹽類紫外線吸收劑、受阻酚抗氧劑具有較好的協同作用可以提高PP，HDPE的耐候性和色牢度。

德國BASF公開發明專利US862254B2 4-甲酰胺基哌啶衍生物的方法中提到N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制備方法，即在惰性氣體保護下，向反應容器中加入N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、甲酰胺、醋酸和硼酸，在有溶劑或無溶劑條件下升溫至回流反應一段時間后，降溫至90-95°C時，加入足夠的水和堿液，再次升溫回流，脫去一部分溶劑，降溫結晶，過濾，水洗，干燥后得到目標產物。該發明中采用甲酰胺作為甲酰化試劑，反應時間長，溫度高，且使用醋酸和硼酸混合催化劑，造成處理回收的困難。生產過程中還會放出大量氨氣，造成環境污染。

新秀化學( 煙臺 )有限公司申請的發明專利CN105622489A，公開了N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基己二胺的制備方法，其中包括在氮氣保護下，向反應器中加入N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、甲酰胺和二元酸，在130-180°C條件下回流攪拌3～8h，得到反應液；后處理加入足量的水，邊攪拌邊降溫，水洗，過濾，干燥，即得產物。該發明同樣采用甲酰胺為甲酰化試劑，產生大量氨氣，造成環境污染，且后處理加入大量的水，容易引起產物的流失，且造成不必要的能源浪費。

保定樂凱化學有限公司申請的發明專利112851567A公開了N,N'-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制備方法，將N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺和甲酸溶于有機溶劑，得到反應混合物；使所述反應混合物在回流分水條件下進行反應，得到N,N’-1,6-亞己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺。該方法采用回流分水的方式將反應生成的水除去，理論上能夠促使反應不斷向甲酰化反應方向進行，但在這過程中原料甲酸也會和水形成共沸，被不斷地帶出，影響反應的投料比，進而影響反應的進程。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明提供了一種光穩定劑UV 4050的制備方法，即采用甲酸作為甲酰化試劑，輔以一定的催化劑，該方法環境污染小、成本低、操作簡單、產品收率高，適合工業化生產。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種光穩定劑UV 4050的制備方法，合成工藝路線為：

。

進一步地，制備方法包括以下步驟：在惰性氣體保護下，向甲酸、催化劑混合溶液中滴加入N,N-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺或N,N-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺的有機溶液，滴加結束后，升溫進行反應，反應結束后，堿洗、降溫結晶、過濾、水洗、干燥，制得光穩定劑UV 4050。