[發明專利]一種基于廢舊磷酸鐵鋰材料制備碳包覆磷酸鐵鋰的方法

在審

• 申請號: 202111352798.2
• 申請日: 2021-11-16
• 公開（公告）號: CN114275754A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 張嘉恒;鄒永興;李豪;曹瑾瑋
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（深圳）
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/05;H01M10/54
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 徐凱凱

本發明提供一種基于廢舊磷酸鐵鋰材料制備碳包覆磷酸鐵鋰的方法，包括步驟：取廢舊磷酸鐵鋰粉料，于空氣氣氛進行第一次燒結處理，得到除雜與均質化的磷酸鐵鋰；取所述除雜與均質化的磷酸鐵鋰、鋰源、還原劑、碳源、表面活性劑于水中混合后，得到磷酸鐵鋰前驅溶液；將所述磷酸鐵鋰前驅溶液進行噴霧干燥，將噴霧干燥得到的混合物進行第二次燒結處理，得到碳包覆的磷酸鐵鋰。本發明提供的制備方法工藝簡單可靠，環境友好，獲得的再生碳包覆磷酸鐵鋰性能優異且穩定一致，適合應用于工業大規模生產。

技術領域

本發明涉及鋰電池領域，尤其涉及一種基于廢舊磷酸鐵鋰材料制備碳包覆磷酸鐵鋰的方法。

背景技術

近年來，新能源汽車產業發展迅速，根據中國汽車工業協會發布的最新數據，2020年國內新能源汽車產量達到136.7萬輛。同時，當前新能源動力電池也已進入規模化退役階段，根據目前的鋰電池正極材料裝機量推算，截止到2023年，我國的鋰電池正極材料報廢量將會首次超過100GWh。因此，廢舊磷酸鐵鋰電池的數量也在逐年上升，為了回收再利用材料、節約成本并保護環境，回收磷酸鐵鋰廢料變得很有必要。但由于磷酸鐵鋰中含有的金屬元素較少，對金屬進行分離提純沒有經濟價值，對回收廢舊磷酸鐵鋰電池的研究較少，且現有的廢舊磷酸鐵鋰電池回收方法，工藝復雜、廢舊電池利用效率低，成品性能差，難以適用于工業大規模生產。

因此，現有技術還有待于改進和發展。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足，本發明提供一種基于廢舊磷酸鐵鋰材料制備碳包覆磷酸鐵鋰的方法，旨在解決現有技術中廢舊磷酸鐵鋰再生工藝復雜、廢舊電池利用效率低以及成品性能差的問題。

本發明的技術方案如下：

本發明提供一種基于廢舊磷酸鐵鋰材料制備碳包覆磷酸鐵鋰的方法，包括步驟：

取廢舊磷酸鐵鋰粉料，于空氣氣氛進行第一次燒結處理，得到除雜與均質化的磷酸鐵鋰；

取所述除雜與均質化的磷酸鐵鋰、鋰源、還原劑、碳源、表面活性劑于水中混合后，得到磷酸鐵鋰前驅溶液；

將所述磷酸鐵鋰前驅溶液進行噴霧干燥，將噴霧干燥得到的混合物進行第二次燒結處理，得到碳包覆的磷酸鐵鋰。

優選地，所述鋰源為碳酸鋰所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰和氯化鋰中的一種或多種。

優選地，所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖和蔗糖中的一種或多種。

優選地，所述碳源為石墨烯。

優選地，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二磺基苯磺酸和十二烷基硫酸鈉中的一種或多種。

優選地，所述除雜與均質化的磷酸鐵鋰包括Fe₂O₃和Li₃Fe₂(PO₄)₃。

優選地，所述的得到磷酸鐵鋰前驅溶液的步驟還包括：

取所述除雜與均質化的磷酸鐵鋰、鋰源、還原劑、石墨烯、表面活性劑于水中混合后，進行球磨混合處理，得到磷酸鐵鋰前驅溶液。

優選地，所述第一次燒結處理的步驟中，燒結溫度為500～900℃，燒結時間為30～150分鐘。

優選地，所述第二次燒結處理的步驟包括：

在Ar/H₂氣氛下進行第二次燒結處理，將所述將噴霧干燥得到的混合物在200～400℃保溫2～6小時后，將溫度升至600～850℃保溫5～10小時。

優選地，所述進行球磨混合處理的步驟中，球磨時間為3～10h。