[發(fā)明專利]一種雙孔徑磁性材料的制備方法及其在分析和去除水中有機(jī)氯農(nóng)藥的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111351674.2
• 申請(qǐng)日: 2021-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN114113382A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張辰鈺;王慧;孔令儒;何懿;張思佳;張秀蓮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 大連格智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦;潘小鐵

1.一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)制備磁性四氧化三鐵：將無水三氯化鐵、聚丙烯酸、和二乙二醇混合，在氬氣保護(hù)和磁力攪拌的條件下，升溫至220-225℃，并在220-225℃下冷凝回流，在氬氣球密閉的條件下反應(yīng)20-40min，加入氫氧化鈉-二乙二醇溶液，繼續(xù)回流冷凝并在氬氣球密閉的條件下反應(yīng)70-80min，得到磁性四氧化三鐵水溶液；

(2)制備核殼型雙孔徑磁性二氧化硅：

①取CTAB溶解于無水乙醇中，隨后加入所述磁性四氧化三鐵水溶液和氨水，超聲2-3min后攪拌3-5min，逐滴加入TEOS-乙醇溶液，反應(yīng)110-130min，產(chǎn)物用1-5％的硝酸銨-乙醇溶液回流洗滌24h，獲得核殼型磁性介孔二氧化硅；所述TEOS-乙醇溶液的體積比為V_TEOS：V_乙醇＝1：3；

②將APTES-異丙醇溶液與核殼型磁性介孔二氧化硅混合，將懸浮液于20-25℃磁力攪拌10h，將體系溫度升高至80-85℃，回流冷凝條件下反應(yīng)5-6h，得到氨基化磁性介孔二氧化硅；所述APTES-異丙醇溶液的體積比為V_APTES：V_異丙醇＝1：7.5；

③在羧基化β-環(huán)糊精水溶液中加入EDC和NHS，超聲15-25min，加入氨基化磁性介孔二氧化硅水溶液，超聲15-25min后，避光條件下攪拌7-8h，反應(yīng)結(jié)束后，在瓶壁外側(cè)放置磁鐵，利用外加磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)固液分離，得到核殼型雙孔徑磁性二氧化硅；

(3)制備雙孔徑磁性材料：將三聚氰胺置于管式爐中，以2℃/min的速度升溫至550℃，保持4h；反應(yīng)完畢后將爐溫降至室溫，制得薄層碳化氮；將其磨成粉末后取薄層碳化氮粉末加入乙醇水溶液中，超聲4-5h后加入所述核殼型雙孔徑磁性二氧化硅，繼續(xù)超聲2-3h后獲得雙孔徑磁性材料；所述乙醇水溶液的體積比為V_乙醇：V_水＝1：3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述無水FeCl₃:所述聚丙烯酸:所述氫氧化鈉:所述二乙二醇的摩爾比為17：6：140：7200；所述氫氧化鈉-二乙二醇溶液中的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％，所述氫氧化鈉-二乙二醇溶液中二乙二醇用量為所述二乙二醇總用量的10％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟①中所述無水乙醇:所述磁性四氧化三鐵水溶液：所述氨水的體積比為9：1：0.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟③所述羧基化β-環(huán)糊精：EDC：NHS：氨基化磁性介孔二氧化硅的質(zhì)量比為2：1：1：1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述薄層碳化氮粉末的質(zhì)量與乙醇水溶液體積的比為500mg：200mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙孔徑磁性材料的制備方法，其特征在于，所述薄層碳化氮粉末與所述核殼型雙孔徑磁性二氧化硅的質(zhì)量比為2：1。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1～6任一所述的雙孔徑磁性材料的制備方法制備的雙孔徑磁性材料。