[發明專利]一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法

在審

• 申請號: 202111349030.X
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN113880958A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 劉振華;楊紅梅;陳聰
• 申請（專利權）人: 梧州學院
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 李哲瑜

1.一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

(1)取咪唑和甘油按摩爾比為7：3混合后得第一低共熔溶劑；

(2)取海帶渣加入步驟(1)所得第一低共熔溶劑中浸泡，過濾洗滌、凍干后得海帶處理渣，冷凍儲存備用；

(3)取氯化膽堿和草酸二水合物混合得第二低共熔溶劑；

(4)將海帶處理渣和步驟(2)所得第二低共熔溶劑加入高壓反應釜中反應處理，稀釋后得海帶渣反應液；

(5)將步驟(4)所得海帶渣反應液進行離心處理，移去上清液沉淀得海帶沉淀物；

(6)將步驟(5)所得海帶沉淀物放入透析袋中進行透析處理得海帶懸浮液；

(7)將步驟(6)所得海帶懸浮液進行超聲處理，冷凍干燥即得。

2.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，加入的海帶渣和第一低共熔溶劑的固液比為1：20w/w，浸泡的溫度為90℃，浸泡時間為24h，浸泡時進行攪拌處理，得到的海帶處理渣在-20℃以下儲存。

3.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，氯化膽堿和草酸二水合物按摩爾比為1：1在80℃下混合均勻。

4.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，加入高壓反應釜中的海帶處理渣的第二低共熔溶劑的固液比為1：40w/w，反應處理的時間為2.5h，溫度為110℃，攪拌速度為220rpm，反應完成后加入20倍初始體積去離子水稀釋。

5.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述的步驟(5)中，將海帶渣反應液以8000rpm速度離心10min，沉淀時用去離子水離心純化至上清的pH值為5。

6.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，在透析處理時多次換入新的去離子水至pH值不變化。

7.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述步驟(7)中，將海帶懸浮液進行超聲處理時間為20min，超聲波粉碎機的粉碎功率為650W。

8.根據權利要求1所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述的步驟(1)前，還有以下步驟：

(0.1)取干海帶放置于甲醛水溶液中浸泡，洗滌晾干，粉碎過篩，加入Na₂CO₃水溶液攪拌消化，洗滌收集濾渣干燥得未脫鈣海帶渣；

(0.2)將步驟(0.1)所得未脫鈣海帶渣加入EDTA水溶液中攪拌，洗滌收集濾渣得海帶渣，冷凍儲存備用。

9.根據權利要求8所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述步驟(0.1)中，加入的干海帶與甲醛水溶液的料液比為1：10，甲醛水溶液的濃度為3.2wt％，浸泡時間為24h，粉碎后過50目篩，海帶粉與加入的Na₂CO₃水溶液的料液比為1：10w/w，Na₂CO₃水溶液的濃度為3wt％，攪拌消化3h，溫度為50℃。

10.根據權利要求8所述的一種利用低共熔溶劑和超聲制備海帶渣納晶纖維素的方法，其特征在于，所述步驟(0.2)中，加入的未脫鈣海帶渣與EDTA水溶液的固液比為1：10w/w，EDTA水溶液的摩爾濃度為0.3mol/L，攪拌時間為2h，得到的海帶渣在-20℃以下儲存。