[發明專利]一種鐵同位素組成的分析方法

在審

• 申請號: 202111348265.7
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN114002364A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 張倩;韓貴琳;曾杰;柳滿
• 申請（專利權）人: 中國科學院地理科學與資源研究所;中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉丹丹

1.一種鐵同位素組成的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將待測樣品進行消解，將所得消解物溶解到7～8MHCl+0.001vol％H₂O₂的溶液中，得到消解樣品溶液；所述待測樣品為水體懸浮顆粒物、水體、土壤或植物；

(2)將所述消解樣品溶液進行化學純化，得到純化樣品；

(3)采用MC-ICP-MS對所述純化樣品進行測試，得到鐵同位素分配比值(56Fe/54Fe)_樣品，根據式1計算得到鐵同位素組成δ⁵⁶Fe，

δ⁵⁶Fe＝[(56Fe/54Fe)_樣品/(56Fe/54Fe)_標準-1]×1000‰式1；

式1中，(56Fe/54Fe)_標準為國際標準IRMM-014中鐵同位素分配比值；

步驟(2)中，所述化學純化包括：

將1.3～1.6mL的AG MP-1M樹脂填裝到10～15mLPP材質的樹脂管中，得到陰離子交換色譜柱；所述AG MP-1M樹脂的粒徑為100～200目，所述AG MP-1M樹脂為氯化物形式；所述樹脂管的內徑為6～7mm，高為4～5cm；

將所述消解樣品溶液滴加到陰離子交換色譜柱中靜置10～15min，先用35～50mL 6～8M HCl+0.001vol％H₂O₂淋洗樹脂，然后用15～25mL 0.5～2MHCl+0.001vol％H₂O₂洗脫鐵，得到鐵的淋洗液，將所述鐵的淋洗液置于加熱板上80～90℃蒸干；用0.2～0.5mL 7M HCl+0.001vol％H₂O₂溶液將蒸干物重新溶解，重復過陰離子交換色譜柱，將所得鐵的淋洗液置于加熱板上80～90℃蒸干，向所得蒸干物中加入0.1～0.5mL濃HNO₃，并于80～90℃蒸干，最后用質量分數為2～3％的HNO₃溶解，得到純化樣品。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(1)中，所述待測樣品為水體懸浮顆粒物時，所述消解包括：向40～70mg懸浮顆粒物樣品中加入3～5mL王水和0.5～2mL HF，將所得消解體系密封，然后置于加熱板上110～120℃消解24小時，待冷卻后打開消解體系，置于加熱板上80～90℃蒸干，向所得蒸干物中繼續加入3～5mL王水和0.5～2mL HF，重復消解、蒸干和加入王水以及HF的過程，直至最后一次加入王水和HF后的溶液變得透明、澄亮，然后將所得透明、澄亮溶液置于加熱板上80～90℃蒸干，再用濃HCl趕掉所得蒸干物中的HNO₃和HF，得到消解物；

針對40～70mg懸浮顆粒物樣品，7～8M HCl+0.001vol％H₂O₂的溶液用量為0.2～1mL。

3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(1)中，所述待測樣品為水體時，所述消解包括：將50～70mL水體樣品和1～2mL濃HNO₃混合，將所得混合液置于加熱板上80～90℃蒸干，蒸干后的固體樣品用3～5mL 7M HNO₃和0.5mL H₂O₂溶解，將所得溶解液于80～90℃蒸干，再用1～3mL 7M HCl和0.05～0.1mL H₂O₂溶解，于80～90℃蒸干，得到消解物；

針對50～70mL水體樣品，7～8M HCl+0.001vol％H₂O₂的溶液用量為0.2～0.5mL。