[發明專利]一種二硫化鐵樹脂復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202111348013.4
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN114029040A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 張彤;童心;陳威
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/32;B01J39/17;C02F1/28;C02F1/42;C02F101/20
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 周淑歌

本發明屬于水處理技術領域，具體涉及一種二硫化鐵樹脂復合材料及其制備方法和應用。本發明提供一種二硫化鐵樹脂復合材料，包括樹脂以及分布在樹脂孔隙中的二硫化鐵，其中，二硫化鐵與樹脂的質量比為(0.1?0.2)：1，二硫化鐵的粒徑為5?50nm。本發明提供的二硫化鐵樹脂復合材料理化性能穩定，抗干擾能力強，對水中的重金屬具有高吸附容量，且易于分離。同時，二硫化鐵分布在樹脂孔隙中，還能有效避免二硫化鐵的集聚，增強反應活性，另外，復合材料易于回收利用，經濟性強。

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，具體涉及一種二硫化鐵樹脂復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著經濟社會的迅速發展，環境污染問題日益嚴重。工業、采礦業和制造業等產生了大量的含有重金屬離子廢水，未經有效處理就排入環境將對人類健康和生態安全造成巨大威脅。因此，針對水污染問題合理設計高效修復材料是當前面臨的挑戰。

天然鐵硫礦物分布廣泛，環境友好，可以作為潛在的環境修復材料。例如，現有技術公開了一種生物吸附材料與負載型樹脂組合脫除重金屬的方法，其中制備負載納米硫化物粒子的操作步驟為，將陽離子樹脂材料，按照1g/5ml-1g/50ml的固液比例，投入到含有鋅或亞鐵離子的水溶液中，分理出其中的樹脂顆粒，投入到0.1-1M的Na₂S溶液中，攪拌浸泡10小時，分離收集樹脂，水洗至中性后烘干，即得到負載了硫化鋅或硫化亞鐵的樹脂基吸附材料。但是，該方法得到的是硫化亞鐵或硫化鋅，其理化性質不穩定，易氧化失活。相比于二硫化鐵，硫化亞鐵樹脂含硫量較少，導致吸附量較弱。

納米二硫化鐵對重金屬離子具有較強的吸附能力。但現有技術中合成納米二硫化鐵是通過高溫高壓下反應釜合成、鐵氧化物硫化、或是將黃鐵礦高能球磨得到，制備設備要求和制備成本較高，且步驟繁瑣，還存在一定的危險性。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中納米二硫化鐵制備條件要求高、具有一定危險性等問題，從而提供一種二硫化鐵樹脂復合材料及其制備方法和應用。

為此，本發明提供了以下技術方案

本發明提供一種二硫化鐵樹脂復合材料，包括樹脂以及分布在樹脂孔隙中的二硫化鐵，

其中，二硫化鐵與樹脂的質量比為(0.1-0.2)：1，二硫化鐵的粒徑為5-50nm。

本發明還提供了一種二硫化鐵樹脂復合材料的制備方法，包括以下步驟：

浸漬：將陽離子交換樹脂置于三價鐵源溶液中進行浸漬、分離、烘干，得到鐵離子浸漬樹脂；

反應：將所述鐵離子浸漬樹脂與硫氫化物溶液混合，在密閉環境下進行反應、分離、干燥，得到二硫化鐵樹脂復合材料；

其中，控制反應體系pH為4.0-5.0。

可選的，陽離子交換樹脂為商品陽離子交換樹脂，典型非限定性的所述商品陽離子交換樹脂為D001、001×7、IR120、D61中的一種；其還可以選擇滿足可交換陽離子條件的即可。

可選的，所述反應步驟中反應溫度為40-80℃，反應時間為12-24h。

可選的，典型非限定的所述三價鐵源為Fe₂(SO₄)₃、Fe(NO₃)₃或FeCl₃中的至少一種，其還可以選擇滿足水溶液中分散三價鐵離子條件的即可；

典型非限定的所述硫氫化物為NaHS、NH₄HS中的一種，其還可以選擇滿足在水溶液中分散硫氫根離子條件的即可。

可選的，所述三價鐵源溶液濃度為0.1-0.5mol/L；

可選的，所述三價鐵源溶液中的溶劑為甲醇或乙醇水溶液；