[發明專利]一種草酸電解連續制備乙醛酸的方法

有效

• 申請號: 202111344793.5
• 申請日: 2021-11-15
• 公開（公告）號: CN114016059B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 張龍;余海清;喻文韜;周晟;袁良正;周偉;喻軍;錢俊;劉征;賈金潔;陳瑤;劉海濤;封燕
• 申請（專利權）人: 東華工程科技股份有限公司;中國化學工程股份有限公司
• 主分類號: C25B3/07
• 分類號: C25B3/07;C25B3/20
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 張歡

1.一種草酸電解連續制備乙醛酸的方法，包括陰極存料罐（1）、陰極儲罐（2）、陽極儲罐（3）、陰極氣液分離罐（4）、陽極氣液分離罐（5）和多個電解槽模塊（6），其特征在于：多個所述電解槽模塊（6）均分為陽極腔室（601）和陰極腔室（602），多個所述陰極腔室（602）一端均與陰極儲罐（2）輸出端連接有陰極進料總管（7），且陰極進料總管（7）兩端之間設置有陰極泵（8）和陰極進料閥（9），多個所述陰極腔室（602）輸出端與陰極氣液分離罐（4）之間連接有陰極出料總管（10），且相鄰兩個所述陰極腔室（602）的陰極出料總管（10）和陰極進料總管（7）之間連接有陰極出料旁通管（11），且陰極出料旁通管（11）兩端之間設置有陰極出料旁路閥門（12），多個所述陽極腔室（601）的一端均與陽極儲罐（3）之間連接有陽極進料總管（13），且陽極進料總管（13）兩端之間設置有陽極泵（14）和陽極進料閥（15），所述陽極進料總管（13）和陰極進料總管（7）均設置有液體分布器（16），多個所述陽極腔室（601）的另一端均與陽極氣液分離罐（5）相連接；

所述陽極氣液分離罐（5）的輸出端與陽極儲罐（3）相連接，所述陰極氣液分離罐（4）的輸出端與陰極存料罐（1）之間連接有陰極電解質輸出管（17），且陰極電解質輸出管（17）兩端之間連接有換熱旁通管（18），所述換熱旁通管（18）兩端之間設有換熱器（19）和換熱旁路閥門（20），所述陰極存料罐（1）與陰極進料總管（7）之間連接有陰極循環管（21），且陰極循環管（21）兩端之間設置有陰極循環閥（22），陰極存料罐（1）的底部設置有乙醛酸粗品輸出管（23），陰極存料罐（1）的封頭處一側設置有氮氣輸入管（24），其中氮氣輸入管（24）輸入的為氮氣或惰性氣體，所述陰極存料罐（1）和陰極儲罐（2）頂部均連接有草酸晶體季銨鹽固體輸入管（25），所述陰極存料罐（1）、陰極儲罐（2）和陽極儲罐（3）均連接有脫鹽水輸入管（26），且陽極儲罐（3）的一側還連接有濃硫酸輸入管（27）；

所述草酸電解連續制備乙醛酸的方法中的電解方式為恒電流電解法，電解槽模塊（6）的電壓范圍為4.1-5.8V，電解溫度為15-20℃；草酸濃度為8.3-8.7%wt；

陰極端循環電解時保持多個陰極出料旁路閥門（12）關閉，將電解槽模塊（6）通電，讓陰極液在陰極存料罐（1）、電解槽模塊（6）、陰極氣液分離器和換熱器（19）之間循環，至陰極液中乙醛酸含量達到一定濃度；

陰極端連續生產時開啟陰極儲罐（2）夾層中冷卻液，打開陰極進料閥（9），讓預先在陰極儲罐（2）中配置好的陰極液由陰極泵（8）打入陰極腔室（602）中進行反應，打開多個陰極出料旁路閥門（12），將多個電解槽模塊（6）的連接方式由并聯改成串聯，關閉換熱旁路閥門（20），讓一部分陰極液經過電解槽模塊（6）后，經過陰極出料總管（10）進入氣液分離器，最后進入陰極存料罐（1）中；另一部分陰極液進入陰極出料旁通管（11）與來自陰極儲罐（2）的新鮮草酸溶液匯合后，進入下一個電解槽中。

2.根據權利要求1所述的一種草酸電解連續制備乙醛酸的方法，其特征在于：所述陰極儲罐（2）和陽極儲罐（3）均采用夾套式儲罐，且夾套之間設置有冷卻液，冷卻液采用循環流動設置，或者所述陰極儲罐（2）和陽極儲罐（3）去掉夾套，增加換熱器代替，陰極存料罐（1）、陰極儲罐（2）、陽極儲罐（3）采用搪玻璃或塑料材質制成。

3.根據權利要求1所述的一種草酸電解連續制備乙醛酸的方法，其特征在于：所述陰極存料罐（1）、陰極儲罐（2）和陽極儲罐（3）內部均設置有攪拌器。

4.根據權利要求1所述的一種草酸電解連續制備乙醛酸的方法，其特征在于：所述制備乙醛酸的過程分為陰極反應和陽極反應，其陰極反應分為主反應和副反應，其具體流程為：

陰極主反應為草酸加氫得電子被還原成乙醛酸[2]；

副反應為氫離子被還原生成氫氣[3]；

生成的乙醛酸被繼續還原成乙醇酸[4]；

陽極反應為電解水[1]，生成少量氧氣，釋放電子形成回路，電離出的氫離子經過離子膜進入陰極區，具體反應方程如下：

陽極： [1]

陰極： [2]

[3]

[4]。