[發明專利]一種以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法

在審

• 申請號: 202111344103.6
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN113998741A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 單淼;陸云飛
• 申請（專利權）人: 單淼;陸云飛
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;H01M4/58
• 代理公司: 無錫知初知識產權代理事務所(普通合伙) 32418
• 代理人: 高春濤

1.一種以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于：將過量的廢舊鐵皮與α-羥基氧化鐵、硫酸亞鐵溶液和硝酸亞鐵溶液加入到反應釜中，通入空氣并加熱進行氧化反應，反應結束后得到氧化鐵紅漿料，將所得氧化鐵紅漿料去除單質鐵后，加入過硫酸銨并進行加熱與氧化鐵紅漿料中雜質鉻反應，然后經過去離子水漂洗除雜、壓濾烘干和研磨粉碎，即得鉻雜質含量降低的鐵基電極材料。

2.根據權利要求1所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于：將過量的Cr≤100ppm的廢舊鐵皮與α-羥基氧化鐵、硫酸亞鐵溶液和硝酸亞鐵溶液加入到反應釜中，通入空氣并加熱進行氧化反應，反應結束后得到氧化鐵紅漿料，將所得氧化鐵紅漿料去除單質鐵后，加入過硫酸銨溶液并進行加熱與氧化鐵紅漿料中雜質鉻反應，然后經過去離子水漂洗除雜、壓濾烘干和研磨粉碎，即得Cr≤100ppm的鐵基電極材料。

3.根據權利要求2所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)篩選得到Cr≤100ppm的廢舊鐵皮；

(2)將過量廢舊鐵皮加入硝酸，制備得到硝酸亞鐵溶液；

(3)利用硝酸亞鐵溶液制備α-羥基氧化鐵；

(4)將硫酸亞鐵制備成硫酸亞鐵溶液，與廢舊鐵皮、α-羥基氧化鐵和硝酸亞鐵溶液加入到反應釜中，通入空氣并加熱進行氧化反應，反應結束后得到氧化鐵紅漿料；

(5)將所得氧化鐵紅漿料去除單質鐵；

(6)對除鐵后的氧化鐵紅漿料加入過硫酸銨溶液并加熱，與雜質鉻反應；

(7)用去離子水漂洗氧化鐵紅漿料，使其電導率小于100μS/cm；

(8)壓濾烘干、研磨粉碎步驟(7)所得漿料，即得Cr≤100ppm的鐵基電極材料。

4.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(1)具體為：采用XRF檢測方法，篩選得到Cr≤100ppm的廢舊鐵皮。

5.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(2)具體為：將過量篩選得到的廢舊鐵皮加入高純度硝酸，反應得到硝酸亞鐵溶液，再加入硫化物，待完全沉淀后取上清液。

6.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(3)具體為：將硝酸亞鐵溶液加入反應釜中，再加入Na₂CO₃和NH₄HCO₃的混合溶液，調節pH值為8-10之間，然后加入乙二醇，加壓條件下加熱反應一段時間，制得α-羥基氧化鐵。

7.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(4)中所述將硫酸亞鐵制備成硫酸亞鐵溶液具體為：將硫酸亞鐵結晶升溫溶解，加入硫酸，調整pH值為3.5～4.5，加入聚丙烯酰胺絮凝沉淀，再加入硫化物，待完全沉淀后取上清液。

8.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(4)中所述通入空氣并加熱進行氧化反應的溫度為90-100℃，反應時間65-80h。

9.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(5)具體為：將所得氧化鐵紅漿料使用除鐵器去除單質鐵。

10.根據權利要求3所述以廢舊鐵皮為原料制備鐵基電極材料的方法，其特征在于，步驟(6)中對除鐵后的氧化鐵紅漿料加入過硫酸銨具體為：向反應釜中加入比氧化鐵紅漿料中所含Gr³⁺過量的過硫酸銨溶液。