[發明專利]一種超低硅鋁比的梯級孔LSX分子篩及其制備方法

在審

• 申請號: 202111344012.2
• 申請日: 2021-11-14
• 公開（公告）號: CN113998709A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 鮑曉軍;肖雯;岳源源;王嬋;王廷海;董鵬
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B39/46
• 分類號: C01B39/46;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01D53/02;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文

1.一種制備梯級孔LSX分子篩的方法，其特征在于：以天然黏土礦物為硅源和鋁源，在不添加介孔模板劑的條件下，水熱晶化可控制備出梯級孔LSX分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）礦物的活化：將天然黏土礦物與氫氧化鈉溶液混合，活化，烘干，粉碎，得到活化后的天然硅鋁礦物；

（2）晶化：將活化后的天然硅鋁礦物、去離子水、堿和補充硅源混合，攪拌形成均勻的凝膠，老化后密封靜態晶化，自然冷卻，離心，用去離子水洗滌至中性，干燥，得到所述的梯級孔LSX分子篩。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的天然黏土礦物為高嶺土、累托土、蒙脫土、伊利石、葉臘石、鋁土礦、膨潤土中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中氫氧化鈉溶液濃度為250-500g/L，天然黏土礦物與氫氧化鈉的質量比為1:1-2；活化溫度為150-300℃，時間1-6 h。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中原料投料摩爾比為SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:H₂O=2.0-5.6:1:4-12:0-3:100-400。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中補充硅源為硅膠、白炭黑、正硅酸乙酯、硅酸鈉中的至少一種。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中老化溫度為25-60℃，時間為4-24 h。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中晶化溫度為60-110℃，時間為2-12 h。

9.一種如權利要求1所述的方法制得的梯級孔LSX分子篩，其特征在于：所述的梯級孔LSX分子篩的介孔孔徑為3-20 nm，硅鋁摩爾比為1.0-1.02，相對結晶度為80-98 %。