[發(fā)明專利]用于氣相色譜儀的并聯(lián)檢測裝置及卷煙總粒相物測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111343752.4
• 申請日: 2021-11-13
• 公開（公告）號: CN114062579A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許曉慶;杜浦澤;郭閣
• 申請（專利權(quán)）人: 紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/68
• 分類號: G01N30/68;G01N30/66
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 常小溪

1.一種用于氣相色譜儀的并聯(lián)檢測裝置，其特征在于，包括：毛細(xì)管柱三通連接器、進(jìn)樣口毛細(xì)管柱連接器、第一毛細(xì)管柱、第二毛細(xì)管柱、氫火焰離子化檢測器以及熱導(dǎo)池檢測器；

所述毛細(xì)管柱三通連接器的三個(gè)通道分別與所述進(jìn)樣口毛細(xì)管柱連接器的出口、第一毛細(xì)管柱的一端以及第二毛細(xì)管柱的一端連接；

所述進(jìn)樣口毛細(xì)管柱連接器的入口為用于卷煙總粒相物檢測的唯一的氣相色譜進(jìn)樣口；

所述第一毛細(xì)管柱的另一端與所述氫火焰離子化檢測器連接，用于測定卷煙總粒相物中的三醋酸甘油酯以及煙堿；

所述第二毛細(xì)管柱的另一端與所述熱導(dǎo)池檢測器連接，用于測定卷煙總粒相物中的水分。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣相色譜儀的并聯(lián)檢測裝置，其特征在于，在所述毛細(xì)管柱三通連接器與所述進(jìn)樣口毛細(xì)管柱連接器的出口之間采用毛細(xì)管連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣相色譜儀的并聯(lián)檢測裝置，其特征在于，所述毛細(xì)管為失活熔融石英毛細(xì)管。

4.一種卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，包括：

基于十七烷、乙醇以及異丙醇溶液，配置萃取液；

使用吸煙機(jī)對卷煙樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)抽吸操作，并在抽吸過程中捕集卷煙主流煙氣中總粒相物；

在捕集到的總粒相物中加入所述萃取液并進(jìn)行振蕩萃取，得到待檢樣品；

設(shè)定氣相色譜儀參數(shù)后，采用權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的并聯(lián)檢測裝置，獲取待測樣品的檢測信號；其中，所述氣相色譜儀參數(shù)包括柱溫箱溫度、氫火焰離子化檢測器以及熱導(dǎo)池檢測器的參數(shù)；

基于待測樣品的檢測信號以及預(yù)配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同步測定出待測樣品中三醋酸甘油酯、煙堿及水分的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述基于待測樣品的檢測信號以及預(yù)配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，同步測定出待測樣品中三醋酸甘油酯、煙堿及水分的含量包括：

基于標(biāo)準(zhǔn)樣品，使用內(nèi)標(biāo)法分別得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程；

將所述待測樣品經(jīng)由并聯(lián)式檢測裝置獲得的檢測信號，與所述標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程結(jié)合，得到卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯、煙堿及水分的含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述基于標(biāo)準(zhǔn)樣品，使用內(nèi)標(biāo)法分別得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程包括：將預(yù)先配置的內(nèi)標(biāo)物包括三醋酸甘油酯及煙堿的第一標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及內(nèi)標(biāo)物包括水分的第二標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行回歸方程擬合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置方式包括：

定量稱取三醋酸甘油酯以及煙堿，并定容配置出第一標(biāo)準(zhǔn)溶液；定量稱取蒸餾水配置并定容配置出第二標(biāo)準(zhǔn)溶液；

分別向第一標(biāo)準(zhǔn)溶液以及所述第二標(biāo)準(zhǔn)溶液加入所述萃取液，得到涉及三醋酸甘油酯及煙堿的標(biāo)準(zhǔn)樣品以及涉及水分的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

8.根據(jù)權(quán)利要求5～7任一項(xiàng)所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為基于不同容量或質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的多級標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

9.根據(jù)權(quán)利要求4～7任一項(xiàng)所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述捕集卷煙主流煙氣中總粒相物包括：將卷煙樣品在預(yù)設(shè)環(huán)境平衡后，使用轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)執(zhí)行抽吸操作，在抽吸過程中捕集卷煙主流煙氣中總粒相物后的劍橋?yàn)V片。

10.根據(jù)權(quán)利要求4～7任一項(xiàng)所述的卷煙總粒相物測定方法，其特征在于，所述測定方法還包括按如下方式標(biāo)定振蕩萃取時(shí)間：

在預(yù)設(shè)時(shí)長范圍內(nèi)，分別標(biāo)定出不同的振蕩萃取時(shí)長對三醋酸甘油酯、煙堿及水分的影響程度；

綜合標(biāo)定得到的影響程度，從預(yù)設(shè)時(shí)長范圍內(nèi)確定出目標(biāo)振蕩萃取時(shí)間。