[發(fā)明專利]一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111341880.5
• 申請(qǐng)日: 2021-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN114031504B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪平;蘭明利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東中科新材料研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/26
• 分類號(hào): C07C209/26;C07C211/35;B01J31/02
• 代理公司: 北京恒律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11416
• 代理人: 王術(shù)娜

1.一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于包括以下過程：

S1：將濕潤(rùn)的雷尼鎳加入反應(yīng)器中，擰緊反應(yīng)器；

S2：室溫下用高純氮?dú)獯祾撸懦磻?yīng)器內(nèi)空氣；

S3:將液體二甲胺或二甲胺水溶液打入反應(yīng)器，充入氫氣，開啟攪拌；

S4：升溫至45～90℃，將環(huán)己酮和助催化劑含硫有機(jī)物混合液滴加打入反應(yīng)器，滴加時(shí)間為20～600min，反應(yīng)溫度45～135℃，反應(yīng)壓力1～5MPa；

S5：滴加結(jié)束后，繼續(xù)反應(yīng)30～200min，得到N,N-二甲基環(huán)己胺；

上述環(huán)己酮和助催化劑含硫有機(jī)物的質(zhì)量比為(10～150):1，環(huán)己酮與雷尼鎳的質(zhì)量比為(3～100):1，二甲胺與環(huán)己酮的物質(zhì)的量比為(1～2):1；

上述助催化劑含硫有機(jī)物為硫二甘醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、二甲基亞砜、乙基甲基亞砜、二乙基亞砜、噻吩、4,4'-二羥基二苯硫醚、苯甲硫醚、二甲硫醚中的一種。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于上述二甲胺水溶液二甲胺質(zhì)量含量為35～42％。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于上述液體二甲胺為質(zhì)量含量大于98％的二甲胺。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于上述催化劑雷尼鎳，鎳質(zhì)量含量為85～96％，鋁或鉬或鐵或鉻質(zhì)量含量為4～15％。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于上述反應(yīng)器采用釜式攪拌反應(yīng)器。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種制備N,N-二甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于上述反應(yīng)器采用回路反應(yīng)器。