[發(fā)明專利]防火層材料及其制備方法及防火玻璃

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111340506.3
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN113929841B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 穆元春;李效玉
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/24;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C08K3/22;C08K3/32;C08J5/18;C08L51/10;B32B9/04;B32B17/00;B32B9/00
• 代理公司: 北京冠榆知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 朱亞琦

1.一種防火層材料，其特征在于，包括氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化顆粒，所述氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化顆粒的核層為親水性納米二氧化硅顆粒及其團(tuán)聚體，所述氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化顆粒殼層為聚（甲基丙烯酸三氟乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸-苯乙烯）疏水性共聚物；所述防火層材料通過如下步驟制成：

步驟1），將抗冷凝劑、丙烯酸、成炭劑、成炭助劑、耐熱穩(wěn)定劑、純度為95%的氫氧化鉀、去離子水按照5～200: 0.1～0.5: 0.2～10: 0.2～10: 0.2～10: 0.01～0.2：50～200的重量配比混合制得第一混合溶液；

步驟2），借助梯度球磨技術(shù)逐步分散，將50-500重量份親水性氣相納米二氧化硅顆粒分別按照重量份的40%、30%、20%、10%，依次加入到第一混合溶液中，球磨轉(zhuǎn)速70~100rpm，每次球磨時(shí)間為20min，得到核層溶液；

步驟3），將甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯按照0.01～1.5: 0.01～1.5: 0.01～1.5: 0.01～1.5的重量份混合制得第二混合溶液；

步驟4），借助饑餓聚合法，在60～65℃的溫度條件下以恒定的速度向100~900重量份的核層溶液中滴加0.04~5重量份的第二混合溶液、0.001～0.05重量份氧化還原型引發(fā)劑，聚合完成后，納米二氧化硅顆粒表面上均包覆一層有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料，得到草莓型、疏水型氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化二氧化硅顆粒乳液；

步驟5），在高攪條件下，依次向100~900重量份所述氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化二氧化硅顆粒乳液加入0.1-2重量份離子固定劑、0.01-1.5重量份儲存穩(wěn)定劑、0.05-0.6重量份消泡劑和0.1-2重量份交聯(lián)劑，攪拌30min，混合均勻，得到防火層材料基礎(chǔ)溶液；

步驟6），向100~900份所述防火層材料基礎(chǔ)溶液加入15-250重量份、純度為95%的氫氧化鉀，抽真空，攪拌均勻，得到防火層材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火層材料，其特征在于，所述防火層材料的模數(shù)為4.2~6.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防火層材料，其特征在于，所述氟改性納米核殼結(jié)構(gòu)有機(jī)/無機(jī)雜化二氧化硅顆粒的粒徑為160nm-300nm，其核層粒徑為100nm-200nm，比表面積在50~120 m²/g，硅羥基密度在5~20個(gè)/nm²，粒徑分布為多峰寬分布；其殼層厚度為30nm-50nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防火層材料，其特征在于，所述抗冷凝劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇和季戊四醇中的至少一種；

所述成炭劑為蔗糖、果糖、葡萄糖、砂糖和麥芽糖中的至少一種；

所述成炭助劑為磷酸二氫鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鈉和磷酸氫鈉中的至少一種；

所述耐熱穩(wěn)定劑為硼砂和硼酸中的至少一種；

所述離子固定劑為氧化鋅、氧化鋁和淀粉中的至少一種；

所述儲存穩(wěn)定劑為多聚磷酸鈉和多聚磷酸鉀中的至少一種；

所述消泡劑為聚醚改性有機(jī)硅消泡劑；

所述交聯(lián)劑為碳酸銨、碳酸鉀、碳酸氫銨和碳酸氫鉀中的至少一種。