[發明專利]一種雜環酯類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202111339095.6
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN113979955A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 來苗;武志勇;趙銘欽;蘇芳瑤;任一鶴;趙明章;朱冰晗
• 申請（專利權）人: 河南農業大學
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12;C07D241/18;C07D241/16;C07D213/30;C07D213/61;C07D213/64;C07D307/42;C07D333/16;C07D217/16
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真

1.一種雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)將羥甲基取代雜環化合物和苯甲酰腈衍生物加入有機溶劑中進行反應，反應結束后冷卻至室溫，得到反應液；

(2)將步驟(1)所得反應液進行濃縮，分離純化，即得雜環酯類化合物。

2.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)羥甲基取代雜環化合物和苯甲酰腈衍生物的物質的量比為6:1～1:2。

3.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述羥甲基取代雜環化合物結構式為：

式(1)中R₁選自H、Me、OMe、Cl、Br；X選自C或N。

式(2)中X選自O或S。

4.根據權利要求3所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述羥甲基取代雜環化合物為2-吡嗪甲醇、2-吡啶甲醇、4-吡啶甲醇、2-噻吩甲醇、3-吡啶甲醇、3-噻吩甲醇、3-呋喃甲醇、糠醇、5-甲基-2-吡嗪甲醇、(5-氯吡嗪-2-基)甲醇、(5-甲氧基吡嗪-2-基)甲醇、3-氯吡嗪-2-甲醇、6-氯吡嗪-2-甲醇、4-吡啶甲醇、6-甲氧基-2-吡啶甲醇、6-甲基-2-吡啶基甲醇、6-氯-2-羥甲基吡啶、6-溴吡啶-2-甲醇、4-氯-2-吡啶甲醇、2-羥甲基-4-溴吡啶、5-溴-2-羥甲基吡啶、(3-甲基吡啶-2-基)甲醇、(2-氯吡啶-4-基)甲醇、2-溴-4-吡啶甲醇、2-(吡啶-2-基)乙-1-醇、1-(2-吡嗪基)乙醇、2-羥乙基吡嗪或4-喹啉甲醇的至少一種。

5.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述苯甲酰腈衍生物結構式為：

式(4)中R₂選自H、Me、OMe、F、Cl、Br。

6.根據權利要求5所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述苯甲酰腈衍生物為鄰氯苯甲酰腈、萘甲酰腈、間溴苯甲酰腈、苯甲酰腈、鄰甲基苯甲酰腈、2,3-二氯苯甲酰腈、(2-甲氧基)苯甲酰腈或2-氟苯甲酰氰中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、乙腈、1,4-二氧六環、正己烷、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑的用量為：每物質的量羥甲基取代雜環化合物用1～2L有機溶劑。

9.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應溫度為100～140℃，反應時間為24h。

10.根據權利要求1所述的雜環酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中分離純化具體步驟為：將反應液濃縮后產生的濃縮物以正戊烷/乙酸乙酯體積比(3～50)/1作為展開劑，進行薄層色譜分離。