[發明專利]一種3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法在審
| 申請號： | 202111338688.0 | 申請日： | 2021-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN113861094A | 公開（公告）日： | 2021-12-31 |
| 發明（設計）人： | 何連順;馬靜;李斌水 | 申請（專利權）人： | 精晶藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/448 | 分類號： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 黃輝本 |
| 地址： | 054000 河北省邢*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 馬來 胺基 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
室溫條件下，將無水冰醋酸加入反應瓶中，依次投入順丁烯二酸酐和β-丙氨酸，攪拌溶解，控制反應溫度30±5℃；各成分的添加量為：
無水冰醋酸、順丁烯二酸酐為、β-丙氨酸按順序加入，其中冰醋酸用量為順丁烯二酸酐和β-丙氨酸質量總和的3-5倍，順丁烯二酸酐：β-丙氨酸摩爾比=(1-1.21）:1；
反應5h開始取樣檢測β-丙氨酸的剩余量，直至?；磻?丙氨酸剩余小于1%，反應結束；料液降溫制得甲基丙烯酸烯丙酯中間體；
將甲基丙烯酸烯丙酯中間體投入其體積12-30倍的極性溶劑中，并充入保護氣體，滴加催化劑，控制料液溫度在95-130℃，進行回流脫水；
直至無水分流出時，降溫控制在40-90℃之間，進行高真空減壓蒸餾脫除極性溶劑；
在蒸餾后的料液中滴加0.1倍重量的水降溫后加入晶種，繼續攪拌降溫，有晶體析出，過濾得3-馬來酰亞胺基丙酸粗品；
將所得粗品投入萃取劑中精制得成品3-馬來酰亞胺基丙酸。
2.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：所述反應瓶為三口瓶，所述三口瓶的中部瓶口設有攪拌裝置，一側瓶口與回流分水裝置相連，另一側瓶口插入溫度計。
3.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：甲基丙烯酸烯丙酯中間體能夠通過過濾得濕粉，或者蒸餾后得到。
4.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：所述保護氣體為氮氣。
5.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：所述極性溶劑為甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
6.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：所述催化劑為三乙胺、濃硫酸、三甲胺、吡啶、二甲胺或甲胺，用量為甲基丙烯酸烯丙酯中間體重量的0.5%-5%。
7.根據權利要求1所述的3-馬來酰亞胺基丙酸的制備方法，其特征在于：所述萃取劑為甲醇、乙醇或異丙醇，萃取劑用量為3-馬來酰亞胺基丙酸粗品重量的8-20倍。
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