[發明專利]一種提高回收NMP穩定性的方法及其制品

在審

• 申請號: 202111338516.3
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN115477603A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 許林俊;王其合;袁健;呂遠;陸建清;王亞東
• 申請（專利權）人: 金為環?？萍迹ǔＶ荩┯邢薰?/a>
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種提高回收NMP穩定性的方法(IPC分類號：C07D207/267)，尤其涉及一種提高回收NMP穩定性的方法及其制品。在本發明中通過調節NMP的pH以及第一精餾塔，第二精餾塔和NMP精餾塔的協同作用，將NMP分步純化，可以有效地保證了產品的收率和純度，同時制備的NMP產品具有優異的穩定性，可以直接用于鋰電池生產中。

技術領域

本發明涉及一種提高回收NMP穩定性的方法(IPC分類號：C07D207/267)，尤其涉及一種提高回收NMP穩定性的方法及其制品。

背景技術

N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種選擇性強、穩定性好的極性溶劑與化工原料，具有沸點高、不易燃、毒性低、使用安全、溶解能力強、可回收、可生物降解等優點。其主要用于丁二烯、芳烴等萃取劑，乙炔、烯烴、二烯烴的純化，許多工程塑料(聚偏二氟乙烯等)的溶劑，鋰離子電池的電極輔助材料，光刻膠脫除液，LCD液晶材料生產，半導體行業線路板的清洗等。在鋰電池生產過程中會產生大量NMP廢液，為了降低成本，可將NMP廢液回收提純后再次使用。但是NMP長期存放不穩定，容易變色，從而對分析檢測方法造成了一定的困難。目前，大部分的專利申請都是集中在NMP的純化方法上，對于如何制備出高穩定的NMP鮮有報道。

專利申請CN102001986A公開的方法中，制備了質量穩定的NMP，但是在采用離子交換樹脂必須使用有機醇類溶劑浸泡，溶劑成本高，經濟效益降低。目前，大部分的專利申請都是集中在NMP的純化方法上，對于如何制備出高穩定的NMP鮮有報道。

因此，本發明提供的提高回收NMP穩定性的方法可以有效地保證了產品的收率和純度，同時制備的NMP產品具有優異的穩定性，可以直接用于鋰電池生產中。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的第一方面提供了提高回收NMP穩定性的方法，其步驟包括：

(1)將pH調節劑緩慢滴加到NMP廢液中，調節NMP廢液的pH。

(2)將步驟(1)中得到的NMP廢液輸送到第一精餾塔，進行精餾，脫出輕組分，采出重組分。

(3)將第一精餾塔中的塔釜獲得的重組分輸送至第二精餾塔進行精餾，脫出輕組分，采出重組分。

(4)將第二精餾塔得到的組分輸送至NMP精餾塔進行分離，脫除重組分，采出輕組分，輕組分為NMP制品。

作為一種優選的方案，所述pH調節劑為氫氧化鉀，氫氧化鈉，氫氧化鋰的水溶液的一種或多種。

作為一種優選的方案，所述pH調節劑為氫氧化鉀水溶液。

作為一種優選的方案，所述氫氧化鉀水溶液的質量濃度為20～40wt％。

作為一種優選的方案，所述步驟(1)中NMP廢液的pH為10.3～10.7。

作為一種優選的方案，所述步驟(1)中NMP廢液的pH為10.4～10.6。

作為一種優選的方案，所述第一精餾塔的塔頂的溫度為100～110℃，塔釜的溫度為120-160℃。

作為一種優選的方案，所述第一精餾塔的塔頂壓力為-90～-95kPa，塔釜壓力為-85～-90kPa。

作為一種優選的方案，所述第一精餾塔的回流比為0.4～0.6。

作為一種優選的方案，所述第二精餾塔的塔頂的溫度為120～130℃，第二精餾塔的塔釜的溫度為110～120℃。

作為一種優選的方案，所述第二精餾塔的塔頂壓力為-90～-95kPa，塔釜壓力為-85～-90kPa。

作為一種優選的方案，所述第二精餾塔的回流比為2～3。