[發明專利]一種從重晶石精礦中提純重晶石及回收稀土的方法

有效

• 申請號: 202111338245.1
• 申請日: 2021-11-12
• 公開（公告）號: CN114058882B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 康亞先;楊歡;顧曉明;陳云;徐建新;柳云龍;袁紅霞;何駿元
• 申請（專利權）人: 四川江銅稀土有限責任公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C01F11/46;C22B1/02;C22B3/02;C22B3/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

本發明公開了一種從重晶石精礦中提純重晶石及回收稀土的方法，包括以下步驟：S1、對重晶石精礦進行酸浸，然后將酸浸液進行過濾，取沉淀物；S2、用熱水洗滌沉淀物至pH值不小于6，得到酸浸礦；S3、對酸浸礦進行氧化焙燒，焙燒溫度為400－500℃，得到焙燒礦；S4、用稀硫酸對焙燒礦進行酸浸，然后過濾得到浸取料液和浸取礦；S5、浸取料液作為硫酸稀土料液回收利用，浸取礦經洗滌干燥后，即得到重晶石產品。本發明通過酸浸+焙燒+酸浸的方式，使螢石和稀土被有效解離出來，提高了重晶石產品的純度，其純度可達到96％以上，螢石含量低于0.5％，稀土含量低于0.2％，對稀土資源進行了有效回收，整個工藝流程并不復雜，生產成本低，增加了企業的利潤空間。

技術領域

本發明涉及選礦技術領域，特別涉及一種從重晶石精礦中提純重晶石及回收稀土的方法。

背景技術

重晶石是鋇的最常見礦物，它的成分為硫酸鋇，重晶石屬于不可再生資源，是中國優勢的出口礦產品之一，廣泛用于石油、天然氣鉆探泥漿的加重劑，在鋇化工、填料等領域的消費量也在逐年增長，中國重晶石資源相當豐富，分布于全國21個省(區)，總保有儲量礦石3.6億噸，居世界第1位。在醫療上可用于消化系統中造影劑。目前工礦企業所生產的重晶石精礦產品成分比較復雜，純度不夠高，硫酸鋇的含量大多在85％～95％(質量分數)之間，其中含有硅酸鹽、螢石、稀土等非重晶石元素雜質，稀土含量在1.5％～6％之間，CaF₂含量在2％－8％之間，這些雜質是影響產品純度的重要因素。

為提升重晶石品位，提高硫酸鋇純度，降低混合重晶石礦中螢石和稀土含量顯得十分重要。現有重晶石精礦的富集工藝，通常是浮選+重選的方式來富集重晶石和螢石，然而重晶石和螢石交雜共生，難以將重晶石精礦中的螢石含量降低至2％以下，稀土含量降低至0.5％以下，并且成本隨著純度的提高而成指數增加，企業幾乎無利潤空間，使得我國重晶石精礦的品質難以打入國際高端產品市場。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種從重晶石精礦中提純重晶石及回收稀土的方法，本發明通過酸浸+焙燒+酸浸的方式，不僅有效提高了重晶石精礦的純度，使得精礦中螢石的含量低于0.5％，還有效回收了稀土資源和螢石資源，工藝流程不復雜，生產成本低，技術優勢明顯，克服了傳統工藝所存在的不足。

本發明采用的技術方案如下：一種從重晶石精礦中提純重晶石及回收稀土的方法，包括以下步驟：

S1、對重晶石精礦進行酸浸，然后將酸浸液進行過濾，取沉淀物：

S2、用熱水洗滌沉淀物至pH值不小于6，得到酸浸礦；

S3、對酸浸礦進行氧化焙燒，焙燒溫度為400－500℃，得到焙燒礦；

S4、用稀硫酸對焙燒礦進行酸浸，然后過濾得到浸取料液和浸取礦；

S5、浸取料液作為硫酸稀土料液回收利用，浸取礦經洗滌干燥后，即得到重晶石產品。

進一步，在S1中，使用鹽酸對混合重晶石精礦進行酸浸，鹽酸的濃度為5－7mol/L。

進一步，在S1中，酸浸時，加熱鹽酸至80℃，酸浸時間不低于20min。

在本發明中，重晶石精礦在加熱的條件下，與一定濃度的鹽酸反應，進而能夠將重晶石精礦中的氟化鈣、稀土以及其他雜質解離出來，通過試驗得出，該方式只能將重晶石精礦中的部分氟化鈣和稀土解離，酸浸后的重晶石精礦的純度還達不到高純度的要求，當鹽酸的使用濃度為5－7mol/L時，能夠使重晶石精礦中的氟化鈣含量限制在2％以下，鹽酸不宜濃度過高和過低，如果鹽酸濃度過低，氟化鈣與鹽酸的反應程度變差，重晶石精礦中只有少量的氟化鈣量被解離出來，此時，重晶石精礦的氟化鈣含量通常在2－3％左右，酸浸效果較差；如果鹽酸濃度過高，解離出來的氟化鈣變化不明顯，而解離出來的稀土量明顯增多，稀土損失較高，不利于稀土的回收，而且，由于是在80℃進行酸浸，高濃度的鹽酸揮發明顯，對生產環境造成了污染，對操作人員的身體傷害較大。